专业综合实验全解.ppt

专业综合实验 指导老师：罗建新老师 组员：彭乐，田向阳，陈志斌，朱梦思 一、实验的研究背景及意义 ㈠研究背景： 聚醋酸乙烯酯乳液是由醋酸乙烯聚合而成的，醋酸乙烯是世界上产量最大的有机化学原料之一，它主要用于制造聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、乙烯一醋酸乙烯共聚物、乙烯一乙烯醇共聚物、氯乙烯一醋酸乙烯共聚物等，其终端产品为维纶纤维、胶粘剂、薄膜、纺织上浆剂、涂料、塑料制品等，可广泛应用于纺织、建筑、轻工、造纸、汽车等工业部门。 ㈡意义： 虽然聚醋酸乙烯醋不溶于水,然而,有很强的亲水性,能够吸收一些水而形成水化层,而且,在聚醋酸乙烯醇乳液聚 合过程中加入乳化剂、保护胶体等具有一定亲水性的物质以及增塑剂等改性剂,这些添加成分的存在,使乳液固化后的胶膜不是十分均匀连续、致密的薄膜,易受水和蒸汽的侵蚀,使聚醋酸乙烯乳液胶膜耐水性差。聚醋酸乙烯醋乳液具有粘接强度较高、以水为分散介质,无毒环保、散热快、合成过程稳定、耐候性好等优点,而且具有很强的光稳定性。聚醋酸乙烯酷广泛应用于胶载剂、生物医药、纺织、包装、建筑、室内外涂层、造纸、皮革等领域。 二、实验的内容、技术路线、实施方案 实验内容： 1、醋酸乙烯酯的纯化和引发剂的纯化 2、酯酸乙烯酯乳液的聚合 3、聚醋酸乙烯酯乳液的性能测试 测量乳胶的固含量、粘度、凝胶率、转化率、机械稳定性、、稀释稳定性。 4、醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备 5、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定测粘度、固含量、耐水性、耐碱性、吸水率、遮盖力、硬度、冲击强度等性能。 单体纯化 引发剂纯化 乳液聚合 原料配方 工艺条件 实验步骤 性能测试 固 含 量 凝 胶 率 转 化 率 稳 定 性 粘 度 乳胶 红外光谱 核磁 表征 透射电镜 实施方案： 聚酯酸乙烯酯乳液的制备： 1、配制5％的过硫酸钾溶液15mL（如溶解过慢可稍加热）。? 2、直接量取25ml聚乙烯醇溶液到250ml烧瓶中。? 3、聚合：在60℃，加入10g新蒸馏过的醋酸乙烯酯和1ml5％的过硫酸钾溶液。搅拌至充分乳化后，加热至到70℃左右，维持反应温度到回流基本消失。? 4、用恒压漏斗缓慢滴加15g新蒸馏过的醋酸乙烯酯（1滴∕3秒），同时每加12g醋酸乙烯酯后滴管滴加2ml?5％过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上，并不停搅拌。反应后期搅拌速度可加快。单体滴加完毕后，一次性补加1ml5﹪的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到无回流为止。? 5、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，用l5％碳酸氢钠溶液，调节PH＝6-7。? 6、加入3g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h以上。冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳液。 ①、安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 ②、把6g丙二醇、12g 10%的六偏磷酸钠水溶液及45g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入38g钛白粉、16g滑石粉和14g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入90g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。 三、实验的进度安排 序号 时间点 任务 1 10月22号上午 第一组乳液的制备 2 10月22号下午 第二，第三组乳液的制备，并测试部分性能 3 10月23号上午 测试乳液还未测试的性能，开始第一组乳胶漆的制备 4 10月23号下午 测试第一组乳胶漆的性能，并开始第二组和第三组乳胶漆的制备 5 10月24号上午 测试第二组和第三组乳胶漆的性能 6 10月24号下午 整理所有的实验数据并分析实验结果 四、实验所需条件 药剂：醋酸乙烯酯、乳化剂OP-10、过硫酸钾、聚乙烯醇、碳酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、去离子水、六偏磷酸钠、丙二醇、碳酸钙、滑石粉、钛白粉、磷酸三丁酯、彩色色浆等。 实验器材：集热式磁力搅拌器、机械搅拌器、高速搅拌机、旋转粘度计、干燥时间测定仪、黑白格测定仪、鼓风干燥箱、框式涂布器、电子天平等。 研究路线： 单体纯化 引发剂纯化 乳液聚合 原料配方 工艺条件 实验步骤 性能测试 固 含 量 凝 胶 率 转 化 率 稳 定 性 粘 度 乳胶 红外光谱 核磁 表征 透射电镜