(米须中糖的提取、鉴别与含量测定.docVIP

吉林化工学院 2011-12-4 实验题目：玉米须中多糖的提取 、鉴别和容量测定 摘要： 玉米须 Zeamays.L 为禾本科玉蜀黍属植物玉米的花柱和柱头，含有多种化学成分，如挥发油 、皂苷、生物碱、黄酮类、多聚戊糖、尿囊素、有机酸等。其味淡、性平，有利尿、泄热、平肝、利胆之功效，可用于治疗肾炎、 胆结石、糖尿病、黄疸、麻疹、乳糜血尿、血崩等症。现代药理研究证明玉米有显着的利尿、降血糖、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效。玉米须是我国传统的中药材，全国各地均广泛栽培玉米，因此，作为玉米副产品的玉米须的资源十分丰富，但对它的开发利用非常有限，仅少量入药外，大部分被白白丢弃，鉴于玉米须既有明显的药理价值，又具备一定的食疗特征，进行工业化开发利用前景相当广阔玉米许多糖是从禾本科作物的干燥花柱和柱头中提取的多糖类物质，由于其具有多种生物活性功能，已日益成为研究热点。 前言：玉米须为禾本科植物玉蜀黍ZeamaysL.的花柱和柱头。气生根。叶片宽大，线状披针形，边缘呈波状皱折，具强壮之中脉。：①玉米须对人或家兔均有利尿作用，可增加氯化物排出量，但作用较弱。其水浸膏甲醇不溶部分经过透析者(甲)利尿作用最强，无论口服、皮下或静脉注射均有显著效果。利尿作用主要是肾外性的，对肾脏的作用很弱。 　　②对循环系统的作用 ：麻醉犬静脉注射煎剂有显著降压作用，但对慢性颈动脉皮桥狗，每日服药，连续3周，并无降压作用。甲在低浓度时对末梢血管有扩张作用。 　　③降低血糖作用 ：玉米须的发酵制剂对家兔有非常显著的降低血糖作用。 Corn silk） 紫红色光环（Purple Aura） 产率（Yield） 目的与要求 1、通过自主设计玉米须多糖的提取, 掌握天然产物的提取工艺与综合设计能力。 2、通过对玉米须多糖的鉴别和含量测定，初步掌握天然产物的鉴别和含量测定的方法，了解药品质量标准的主要内容。 二、基本原理。 多糖又称多聚糖(polysaccharide)，由单糖聚合成聚合度大于10的极性大分子，分子量为数万至数百万，是构成生命活动的4大基本物质之一，与生命的多种生理功能密切相关。多糖是自然界含量最丰富的生物聚合物，几乎存在所有生物体中。多糖的种类繁多，传统水提法是研究和应用的最多的一种方法。水提法可用水煮提取，也可用冷水浸提。 玉米须多糖在玉米须中含量4%，是玉米须最主要的水溶性成分之一。 2、实验试剂 玉米须1.0g、蒸馏水、浓硫酸、苯酚、萘酚 四、实验步骤。 （一）提取 多糖：取玉米须柱头1.0g放入圆底烧瓶中，以1：30为料液比，用蒸馏水于90℃水浴内提取40min，倒出，加入10mL蒸馏水提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。 （二）鉴别 α萘酚试验（Molisch紫环反应）：取检品的水溶液1ml，加5％萘酚试液数滴振摇后，沿管壁滴入5－6滴浓硫酸，使成两液层，待2－3分钟后，两层液面出现紫红色环（糖、多糖或甙类）。  多糖类遇浓硫酸被水解成单糖，单糖被浓硫酸脱水闭环，形成糠醛类化合物，在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应，生成紫红色缩合物。 （三）含量测定方法 多糖: 取滤液，定容于25ml容量瓶。从25ml容量瓶中移液5ml至具塞试管，加1m5%苯酚，3.5m浓硫酸，40℃恒温水浴30min，自然冷却15min至室温，在490nm处测吸光度，算率。试具塞试管中加入5%苯酚溶液1 mL,迅速加入3.5ml浓硫酸，迅速摇匀，=0.0038+5.91C(mg/mL),相关系数,=0.9999,多糖在60~140μg/mL范围内,吸收度和糖含量呈良好的线性关系。 步骤 现象 1:40 安装仪器，检查装置的气密性，将4组冷凝管串联起来 2:00 称取玉米须柱头1.0g，放入圆底烧瓶，加30ml水 2;15 把玉米须于90℃水浴内提取40min 溶液变成棕黄色 3:30 将提取液过滤，然后将滤液置于50ml容量瓶中，定容 4:00 取溶液5ml，定容于25ml容量瓶，移取0.5ml于试管，加1ml 5%苯酚3.5ml 浓硫酸，40℃恒温水浴30min 加入试剂后分层，回流后，溶液不分层，颜色呈黄色。 4:15 在50ml容量瓶取溶液1ml，加5%萘酚数滴，振荡，沿管壁滴5-6滴浓硫酸，静止观察现象 加入苯酚后有白色沉淀生成，静止加浓硫酸一段时间后两液层见出现紫红色环 4:45 把回流液自然冷却15min至室温 5:15 在490nm处测吸光度 得吸光度0.673 0.673 0.674 六、实验结果及产率计算 Y=0.0038+5.91x 测得y=0.673 X=113.23ug/ml 所以1.0g玉米须中多糖的含量m=113.23*25