海水分析总结(原.docVIP

一、现场研究的总体规划 确定研究目的，包括待测定组分、要求的准确度和结果的使用；确定取样位置，主要针对空间不均匀性和变化性； 确定取样时间（频度），主要针对空间不均匀性和变化性； 确定取样方法，准确度要求、了解取样误差；确定样品处理固定贮存方法；确定分析方法，达到准确度要求，保证分析质量；数据处理与结果报告。 二、海水样品特点 不均匀性，即时空差异；变化性，即不稳定性；客观限制，即费用限制，时空限制 三、描述 再现现场的过程 1、整体描述：描述总的性质，即平均结果。 整体描述取样：获取被测对象的总体平均值及其偏差。均匀或近似均匀的物体，理论上去一个样即可；不均匀物体有随机分布和自相关分布两种。 2、细节描述：描述时空变化和差异等。 细节描述取样：获得瞬时值的时空变化规律。考虑：1）研究目的2）观测对象自身的变化速率3）现实可操作性 按时空尺度分：大、中、小尺度，细微结构 四、相关随机过程 指某随机过程z是两个（或更多）随机过程x,y加和的结果 1、自相关过程：由确定的函数关系 2、统计相关过程：两个过程无确定函数关系，由于其他关系影响，导致两者出现出一定统计规律。（静态过程，相关随机过程性质与观测开始的时间无关，有恒定的期望值和方差） 3、交叉相关过程：某质点在点A时参数a产生对应时间的自相关过程，到点B后该参数产生类似的对时间的相关过程。两点时间系列产生一定的相关，有一个交叉协方差函数。 五、采水器（water samplers）和泵 采水器性能：冲刷性能；关闭性能；惰性；重量 泵采水不受体积限制，可连续走剖面采样，但水深有限；可与一些预处理步骤结合，避免大体积水样提升和运输 六、固液分离 1、离心：避免样品多次转移，连续流动离心适于从大量海水中分离颗粒物，但可能引起损失或沾污，转速〉1000rpm时，低温离心 2、过滤1）真空过滤：压力过大生物样品可能被损坏，真空度不超过0.2atm，易受沾污。2）加压过滤：避免空气沾污和生物样品损坏。3）原位过滤，一般用于现场，适于离岸的样品处理。 3、滤器（滤片）：海水中通过孔径为0.45um滤器的组分定义为“溶解”态。一般以截留某粒度颗粒量的50%代表其平均孔径。在使用之前要用适当的方法洗净处理，洗净方法根据过滤样品的种类和待测组分的性质确定。 七、固定和贮存 常用容器有硬质玻璃容器和高密度聚乙烯或聚丙烯容器。 1）主要成分（常量元素）：不漏气、防止蒸发，不宜食用磨口塞 2）营养盐：采样后立即过滤，冷冻（-20度），抑制微生物活动，低盐高浓度硅酸盐样品建议酸化后单独保存。近岸两小时内不能分析可冷藏（8度），10h内分析为佳。还可以固化。硅酸盐样品用聚乙烯容器保存，磷酸盐和硝酸盐样品使用玻璃容器 3）痕量元素：酸化固定，酸化可使容器壁被H＋饱和减少器壁吸附造成的待测痕量元素损失，抑制微生物活动，防止水解引起重金属元素沉淀损失。 4）气体：防止泄露和吸附，防透气的高密度金属容器或玻璃容器，且不与待测气体发生反应。 八、氯度（chlorinity） 1）海水样品的氯度为沉淀海水中的卤化物所需纯标准银（原子量银）的质量与海水质量之比值的0.3285234，以符号“Cl”表示。 2）体积氯度（chlorosity）：给定温度下1dm3海水中所有溴和碘表示为等当量氯之后的氯的含量。 3）氯当量：单位氯度相当于氯(包括溴、碘)的量 4）测定：Mohr-Knudsen滴定法，卤离子Cl、Br和I与Ag生成难溶沉淀（pK值分别为 9.81、 12.11 和15.82），可用AgNO3沉淀滴定法进行测定。指示剂为K2CrO4，与Ag生成红棕色沉淀（pK值为11.05）。 九、盐度 1）绝对盐度（absolute salinity），符号SA，定义为海水中溶解物质的质量与溶液质量的比。SA＝a＋bS 参数a和b取决于离子比。标准海水 a＝0，b＝1.0049±0.0003。 2）实用盐度标度：基于海水样品在 15℃、一个标准大气压下与1千克溶液中含有32.4356克KCl的氯化钾溶液的电导比（K15）来确定。 3）测定：盐度计。A.电极式。电极法原理是通过Wheatstone电桥测量未知海水样品电导比。测量中使用交流电以避免电极极化，但需在线路中加可调电容补偿平衡。B.诱导式。诱导法原理是海水为两个变压器之间的耦合圈，由高频振荡在变压器T1产生电流通过海水和补偿圈诱导T2产生电流，调节补偿圈电阻使检流计指零以获得未知海水样品电导比。 4）标准海水：自大洋或受陆地径流影响较小的海区采集海水，经处理后，精确测定其氯度后，封装在安瓿（ampoule）中，以标签表明。 十、海水主要成分分析 通常测定海水的盐度或氯度，在按这些成分的氯度比值或盐度比值计算其含量。目的是研究氯度比值（或盐度比值）的（局部）变化或