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水泥比表面积测定方法(勃氏法).
水泥比表面积测定方法(勃氏法)
1目的、适用范围
本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。
本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
2 仪器设备
Blaine 透气仪:由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。
透气圆筒:内径为 12.70±0.05mm,由不锈钢制成。
穿孔板:由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成,厚度为 1.0~0.1mm。捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大于 0.1mm。
压力计: U形压力计,由外径为 9mm 的,具有标准厚度的玻璃管制成。
抽气装置 :用小型电磁泵,也可用抽气球。
滤纸 :采用符合国标的中速定量滤纸。
分析天平: 分度值为 1mg。
计时秒表: 精确读到 0.5s。
烘干箱。
3 材料
压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。
基准材料 基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准
4.1漏气检查 。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气。如发现漏气,用活塞油脂加以密封。
4.2试料层体积的测定
用水银排代法 将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银,称量,精确至 0.05g。重复几次测定,到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约 3.3g 的水泥,按照 5.3 条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于 50mg 为止。
圆筒内试料层体积V按式(1)计算。精确到 0.005cm3。
V=(P1-P2)/ρ水银 (1)式中:V──试料层体积,cm3;
P1──未装水泥时,充满圆筒的水银质量,g;P2──装水泥后,充满圆筒的水银质量,g;
ρ水银──试验温度下水银的密度,g/cm3(见附录A表A1)。
4.2.3 试料层体积的测定,至少应进行二次。每次应单独压实,取二次数值相差不超过 0.005cm3 的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
5 试验步骤
试样准备
将 110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入 100ml 的密闭瓶内,用力摇动 2min,将结块成团的试样振碎,使试样松散。静置 2min 后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉,分布到整个试样中。
水泥试样,应先通过 0.9mm 方孔筛,再在 110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。
确定试样量
校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量,应达到在制备的试料层中空隙率
为 0.500±0.005,计算式为:
W=ρV-(1-ε) (2) 式中:W──需要的试样量,g;
ρ──试样密度,g/cm3;V──按第 4.2 条测定的试料层体积,cm3;ε──试料层隙率。
5.3 试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸,送到穿孔板上,边缘压紧。称取按第 5.2 条确定的水泥量,精确到 0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥层表面平元旦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。
透气试验
把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。
打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。
6 计算
6.1 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差≤3℃时,可按式(3)计算:
如试验时温差大于±3℃时,则按式(4)计算:
式中:S──被测试样的比表面积,cm2/g;Ss──标准试样的比表面积,cm2/g;
T──被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;η──被测试样试验温度下的空气粘度 Pa·s;ηs──标准试样试验温度下的空气粘度 Pa·s
6.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料
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