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蔗糖的测定 一、蒽铜比色法（总糖） 原理：糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比，可比色定量。 优点：1、简单、快速、灵敏、精确而且应用广泛。2、所需试剂价格便宜、易于获得并且非常稳定。3、所有类型的糖都能测定。 缺点：1、要求比色时糖液浓度在一定范围内，否则需要稀释，但要求检测液澄清，2、在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。 误差分析：蒽酮要注意避光保存。配置好的蒽酮试剂也应注意避光。否则会造成误差。 二、直接滴定法（还原糖的碱性铜盐法） 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。在加热条件下，以甲基蓝作为指示剂，用除蛋白质后的样品溶液进行滴定，样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体，溶液的蓝色消失，即为滴定终点。根据样品溶液消耗量可计算还原糖含量。 优点：1、操作和计算快速简便。2、试剂用量少3、滴定终点明显。4、适合各类食品中还原糖的测定。 缺点：1、测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。2、滴定必须在沸腾条件下进行，滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。 误差分析：1、实验影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度，煮沸时间和滴定速度，一般煮沸时间短消耗糖多，反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。2、溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快，因此必须严格控制反应的体积，使反应体系碱度一致。3、滴定终点蓝色褪去后，溶液呈现黄色，此后又重新变为蓝色，不应再进行滴定。因为亚甲蓝指示剂被糖还原后蓝色消失，当接触空气中的氧气后，被氧化重现蓝色。 三、旋光法［1，2］测定食品中的蔗糖 原理：糖类分子具有不对称碳原子，可使通过的光的偏振面旋转。当光的波长、温度和液层厚度一定时，溶液中蔗糖的浓度与偏振光面旋转角度成正比，因此，可用旋光计或检糖计测定蔗糖的含量。各种糖类都有其特定的比旋，例如蔗糖水溶液的比旋［α］20D是指+66.5，葡萄糖是+52.8，果糖是-92.8，麦芽糖是+118等。 优点：1、操作简单不容易出错。2、测定快速准确度高，稳定性良好。3、安全、无毒、无刺激、无污染。 缺点：1、实验测定需用旋光计或检糖计，仪器价格昂贵，实验测定的成本高。2、对测定样品要求特殊，要求蔗糖含量高，可压榨或浸提出一定量糖液的样品。 误差分析1、碱性醋酸铅溶液配置完成后需密封保存。需要进行多组平行实验对数据进行精确，如平行实验准确度不高会对结果产生影响。2、测定时，需要将溶液中的气泡排尽，否则会影响测定。 脂肪的测定 一、索式提取法 原理：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 优点：为经典方法，测定准确， 本法主要测定食品中游离脂肪的含量。 缺点：1、费时、费试剂。2、本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。3、本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。由于为易燃的有机溶剂，故应特别注意防火。 误差分析：1、放入滤纸筒中的高度不能超过回流弯管，否则，造成样品不能浸渍在溶剂中，脂肪不能全部提出，造成误差。2、烘干时间不宜过长，因为一些多不饱和脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质中的不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加质量，造成误差。 二、氯仿-甲醇提取法 原理：将样品分散于氯仿一甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分的体系，可把样品中的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂成分，回收溶剂，残留的脂类用石油醚提取，蒸馏除去石油醚后即得脂肪。 优点：1、本法适用于复合食物和那些不规定脂肪或类脂物分析方法的食物。2、本法测定的是类脂物而不是脂肪〔甘油三酸酯及其他乙醚可溶物〕适合测定磷脂高的或高水分的样品。 缺点：对于干燥试样需加一定量的水。 误差分析：蒸馏回收溶剂时不能完全干涸，否则脂类难以溶解于石油醚中，使结果偏低。 三、酸分解法 原理：样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 优点：1、本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是同于样品易吸湿、不易烘干，不能使用索氏提取法时，本法效果较好。?2、样品加热