番泻叶中蒽醌的提取工艺流程.ppt解析.pptVIP

鉴定方法 将羟基蒽醌类化合物滴于滤纸上，干燥后，喷0.5%乙酸镁甲醇溶液并于90摄氏度加热5分钟，即显色 大黄素显橙色 大黄酸显橙红色或红色 山药 来源：为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb. 的干燥根茎 山药的用途 参与糖的代谢及氧化，刺激造血的功能使血脂下降，并用于传染病、药物中毒、营养不良、肝脏疾病、病后恢复等。 山药的成分 1.含有丰富的蛋白质、淀粉酶、脂肪、 氨基酸和微量元素等?2.维生素A、B1、B2，以及維生素C。?3.含有钙，磷，铁，碘等矿物质。?4.还有粘液质及纤维素等。 .多糖的提取工艺 1 水提法 2 酸提法 3 碱提法 4 超声提取法 5 微波提取 多糖的提取分离工艺 番泻叶 本品为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifiolia Vahl或尖叶番泻C. angustifiolia Delile的干燥小叶。有泻热行滞，通便，利水的功效。主治热结积滞、便秘腹痛，水肿胀满。 学习目标 2 掌握番泻叶中蒽醌类化合物的提取、分离技术。 熟悉番泻叶中蒽醌类化合物的结构及主要理化性质。 了解番泻叶中蒽醌类化合物的提取分离新进展。 知识要求 3 能力要求 1 掌握番泻叶中蒽醌类化学成分的提取分离技术。 熟练进行番泻叶中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定操作。 学习目的 学习内容 学习 提示 中药中蒽醌类化学成分的结构、理化性质及提取分离知识 任务 一 实训 番泻叶中蒽醌类成分的提取分离技术 番泻叶中蒽醌的提取分离及鉴定 分 布 生物活性 定 义 蒽醌是以蒽的中位羰基衍生物为基本母核的一类化合物。天然蒽醌以9,10-蒽醌最为常见，由于整个分子形成一共轭体系，C9、C10又处于最高氧化水平，比较稳定。 大部分蒽醌存在于高等植物中，如蓼科、鼠李科、茜草科、豆科、玄参科、紫葳科和马鞭草科等，其它主要存在于真菌及地衣类中，在动物及细菌中偶有发现。 蒽醌类化合物具有泻下、抑菌、利尿、止血、抗癌等作用，实验研究表明，蒽醌苷的泻下作用大于蒽醌苷元，而蒽醌苷元的抑菌作用大于蒽醌苷。 蒽醌 存在形式 多和糖结合成苷或以游离态存在。 蒽醌类化合物的理化性质 性状 溶解性 升华性 均为黄色、橙红色甚至紫红色固体，有一定的熔点。游离的具有完好的晶形，成苷后则晶形不好。大多有荧光，并在不同pH时显示不同的色。 游离醌类一般具有升华性，常压下加热可升华而不分解，此性质可用 来精制蒽醌类化合物。 游离蒽醌 蒽醌苷 易溶于苯、乙醚、氯仿和碱性有机溶剂中。可溶于丙酮、甲醇及乙醇，不溶或难溶于水. 极性较大，易溶于甲醇、乙醇及热水。难溶于冷水，几乎不溶于乙醚、苯及氯仿等溶剂. （三） 蒽醌类化合物的提取与分离 蒽醌的提取与分离 提取方法 分离方法 碱溶酸沉法 蒽醌苷和游离蒽醌的分离 利用PH梯度萃取法分离 有机溶剂提取法 利用色谱法分离 游离蒽醌的分离 蒽醌苷的分离 溶剂法 色谱法 蒽醌苷的分离 游离蒽醌的分离 提取方法 分离方法 有机溶剂 提取法 常用甲醇或乙醇提取，可将不同极性或类型的醌类成分都提取出 来，得到总醌类再进行分离。 碱溶酸沉法 适用于具有酚羟基的醌类化合物，由于其可溶于碱液，加酸后又沉 淀出。 游离蒽醌与蒽醌苷的分离 利用苷与苷元极性不同，溶解度不同的特点进行分离。 pH梯度 萃取法此法是分离游离蒽醌最常用的方法。是利用其酸性的差异进行分离的。 （三） 蒽醌类化合物的提取与分离 色谱法常用的吸附剂有硅胶和聚酰胺，慎用氧化铝，因羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固的螯合物，难以洗脱。 蒽苷的分离比苷元困难，分离前一般先用溶剂法除去大部分杂质，得较纯的总苷后，再用柱色谱分离。 番泻叶中主要成分及结构 番泻叶中主要成分是番泻甙（Sennoside）A、B、C、D．此外，尚有大黄酸（Rhein）、芦荟大黄素（Aloe-emodin）、大黄酚（Chrysophanol）等蒽醌衍生物及其糖甙 R1 R2 大黄酚 CH3 H 大黄素 CH3 OH 芦荟大黄素 H CH2OH 大黄酸 H COOH （一）番泻叶中主要有效成分及结构 番泻叶A R=COOH 番泻叶B R=COOH 番泻叶C R=CH2OH 番泻叶D R=CH2OH 般来说，天然药物化学成分在常温下多半是固体物质，常具有结晶的通性，因此，可根据溶解度得不同，用结晶法来达到分离、纯化、精制的目