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现代分离技术 ——纳米材料的表征与检测技术 目录 一.纳米材料的粒度分析? 2 1.1 粒度分析的概念? 2 1.2. 粒度分析的种类和适用范围 2 1.2.2.电镜观察粒度分析?? 3 二．纳米材料的形貌分析 3 2.1 形貌分析的重要性? 3 2.2 形貌分析的主要方法? 3 三．成分分析? 3 3.1 成分分析方法与范围 ? 3 3.2 X射线荧光光谱分析方法（XFS） 4 3.3 电子能谱分析 4 四.纳米材料的结构分析 4 4.1.　纳米材料的结构特征 ? 4 4.1.1. 小尺寸效应 5 4.1.2. 表面与界面效应 5 4.1.3. 量子尺寸效应 5 4.1.4. 宏观量子隧道效应 5 4.2　物相结构的亚微观特征 ? 5 4.3.　纳米材料结构分析新进展 6 五．纳米材料表面与界面分析 6 5.1　纳米材料表面与界面分析方法? 6 5. 2 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)的分析方法 6 5.3　俄歇电子能谱分析? 6 六．（补充）几个基本概念 7 6.1 X射线衍射(powder x-ray diffraction，XRD) 7 6.2 透射电子显微镜（Transmission electron microscory, TEM） 7 6.3 扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy, SEM） 8 6.4 热分析 8 6.5 扫描探针显微技术（scanning probe microscopy, SPM） 8 6.6 扫描隧道电子显微镜 （STM） 9 6.7 原子力显微镜（ AFM） 9 6.8 扫描近场光学显微镜 （SNOM） 9 6.9 场离子显微镜（field ion microscopy, FIM） 10 6.10 穆斯堡尔谱 (Mossbauer) 10 6.11正电子湮灭 （positive annihilate spectrum, PAS） 10 纳米材料的表征与检测技术 一.纳米材料的粒度分析? 1.1 粒度分析的概念? ①晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界。 ②一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子。 ③团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用而形成的更大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种，团聚体的形成过程使体系能量下降。 ④二次颗粒；是指人为制造的粉料团聚粒子。例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颖粒。 纳米微粒一般指一次颗粒。它的结构可以为晶态、非晶态和准晶态。可以是单相、多相或多晶 ⑤颗粒尺寸的定义 对球形颗粒来说颗粒尺寸(粒径)即指其直径。 规则球形颗粒用球的直径或投影圆的直径表示。形状不规则或不对称的颗粒用长、宽、高的某种平均值来表示，称为几何粒径。由于几何粒径计算繁锁，可以通过测量其比表面积、光波衍射等性质来测定的等效直径称为等当直径(当量直径) 。 比表面粒径--利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面积,再换算成具有相同比表面积的均匀球形颗粒的直径。 纳米颗粒的粒径测量方法很多，下面介绍几种常用的方法。 1.2. 粒度分析的种类和适用范围 筛分法、显微镜法、沉降法 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法 。 其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。 对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是对二次粒度进行分析。 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜(STM)、原子力显微镜(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。 由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。 纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 1.2.2.电镜观察粒度分析?? 最常用的方法，不仅可以进行纳米颗粒大小的分析，也可以对颗粒大小的分布进行分析，还可以得到颗粒形貌的数据。 扫描电镜 和 透射电镜 主要原理：通过溶液分散制样的方式把纳米材料样品分散在样品台上，然后通过电镜放大