甲醛的测定讲解.ppt

实习八、九室内空气中甲醛的测定 --乙酰丙酮分光光度法 实习目的和要求 通过本次实验使学生掌握试剂配制的基本操作以及空气中甲醛的测定方法、原理及步骤 空气中甲醛的测定 仪器法：微分脉冲极谱法 　　　　　高效液相色谱法 　　　　　气相色谱法 原 理 在过量的铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色的3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，该有色化合物在波长414nm处有最大吸收峰 所需试剂 吸收液：重蒸馏水 30g/100ml氢氧化钠 （1+5）盐酸溶液 0.1mol/L碘标准溶液 10g/100ml碘化钾溶液 0.1mol/L碘酸钾标准溶液 所需试剂 需自行配制的试剂 30g/100ml氢氧化钠 （1+5）盐酸溶液 0.1mol/L碘标准溶液 0.1mol/L碘酸钾标准溶液 1%淀粉溶液 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液 0.25%乙酰丙酮溶液 甲醛标准储备溶液 甲醛标准使用液 每组配制的试剂 0.25%乙酰丙酮溶液（V/V）：每组配100ml 称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5℃贮存，可稳定一个月。 每组配制的试剂 30g/100ml氢氧化钠：每组配50ml （1+5）盐酸溶液：每组配60ml 0.1mol/L碘标准溶液：每组配100ml 称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 每组配制的试剂 10g/100ml碘化钾溶液：每组配100ml 0.1mol/L碘酸钾标准溶液：每组配100ml 称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾（优级纯）溶于水，于1000mL容量瓶稀释定容。 整个实验室配制的试剂 1%淀粉溶液：整个实验室配制50ml。 称取淀粉1g，用少量水调成糊状。倒入100ml沸水中，呈透明溶液，临用时配制，所以该试剂下周实验课再进行配制 整个实验室配制的试剂 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：整个实验室配制3000ml。 称取25g硫代硫酸钠（Na2S2 O3·5H2O）和2g碳酸钠（Na2CO3）溶解于1000mL新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度 硫代硫酸钠标准滴定溶液 下周实验课再进行操作 吸取0.1000mol/L碘酸钾标准溶液25 ml置于250 ml碘量瓶中，加40 ml新煮沸但已冷却的水，加10g/ml碘化钾溶液10ml，再加（1＋5）盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1 ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)，由式(1)计算： 整个实验室配制的试剂 甲醛标准储备溶液：整个实验室配制250ml 取10ml甲醛溶液置于500ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备溶液的标定 下周实验课再进行操作 吸取5.00ml甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入0.1000mol/L碘溶液30.00ml，立即滴入30g/100ml氢氧化钠溶液至颜色褪到淡黄色为止（大约0.7ml）。静置10min，加入（1＋5）盐酸溶液5 ml酸化，（空白滴定时需多加2ml），在暗处静置10min，加入100ml新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈现淡黄色，加入新配制的1g/100ml淀粉指示剂1ml，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，同时进行空白测定。 按公式（2）计算甲醛标准储备溶液浓度： 整个实验室配制的试剂 甲醛标准使用溶液：整个实验室配1000ml或每组配100ml 用不含有机物的蒸馏水将甲醛标准储备液稀释成5.00μg/ml甲醛标准使用液，2℃~5℃贮存，可稳定一周。此溶液应现用现配，所以该溶液下周实验课再配。 操作步骤 采样：空气10L 标准曲线的绘制 样品的测定 计算 采样 用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管，以1L/min流量，采气10L，记录采样时的温度和大气压。 现场空白：把装有吸收液的吸收管拿到现场，不采样，完毕后拿回实验室 采完样，在一个25ml比色管中定容到25ml，混匀后吸取15ml到容量瓶中，剩下的10ml用来测定。 甲醛标准色列及样品测定 计算 标准状况下的采样体积 采样器时间控制 * * * 测定方法： 化学方法：酚试剂比色法 　　　　　　乙酰丙酮比色法 　　　　　　变色酸比色法 　　　　　　盐酸副玫瑰苯胺比色法 　　4-氨基