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舒筋定痛片质量标准研究 【摘要】 目的制定舒筋定痛片的质量标准。方法采用薄层鉴别法鉴别大黄、骨碎补；高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果在薄层色谱中均能检出大黄、骨碎补；大黄素在0.010 5～0.084 0 μg，大黄酚在0.040 8 ～0.326 4 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5,0.999 9）,回收率99.77%，RSD为0.43%。结论 该方法准确、灵敏、重现性好，能有效地控制舒筋定痛片的质量。 【关键词】 舒筋定痛片 大黄 骨碎补 大黄素 大黄酚 　　Study on Quality Standard for Shujindingtong Tablet 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Shujindingtong Tablet.MethodsRhizoma et rhizome rhei，Rhizoma drynariae were identified by TLC,and the contents of chrysophanol and rhein were determined by HPLC. ResultsRhizoma et rhizoma rhei，Rhizoma drynariae could be identified by TLC. Chrysophanol and rhein showed a good linear relationship in a range of 0.0105～0.0840 μg,0.0408～0.3264 μg,r=0.999 5,0.999 9.The average recovery was 99.77%, RSD=0.43%. ConclusionThe method is simple with good reproducibility and can be used as the quality control of Shujindingtong Tablet. 　　Key words：Shujindingtong Tablet； Rhizoma et rhizome rhei； Rhizoma drynariae; Chrysophanol； Rhein 舒筋定痛片收载于部颁标准中药成方制剂第15册［1］，由土鳖虫、乳香（醋制）、没药（醋制）、自然铜（醋煅）、红花、骨碎补、大黄、硼砂（煅）、当归组成。功能活血散淤，消肿止痛。用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。为了更好地控制其质量，故增加了大黄、骨碎补的薄层鉴别，并采用高效液相法对其制剂中的大黄素、大黄酚进行含量测定，为该制剂的生产提供了质量控制依据。 　　1 仪器与试药 高效液相色谱仪：EC2000色谱工作站，P200II高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测器（大连依利特科学仪器有限公司生产）。 大黄素对照品：批号07579804（供含量测定用）,中国生物制品检定所提供。 大黄酚对照品：批号0796200005（供含量测定用）,中国生物制品检定所提供。 甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂都采用分析纯。 舒筋定痛片：批号为051203，郑州福瑞堂制药有限公司生产。 　　2 方法与结果 　　2.1 大黄薄层鉴别［2］ 　　取本品5片，研细，加甲醇20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，加盐酸1 ml，超声处理30 min，放冷，用乙醚振摇提取2次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按标准规定同法制备缺大黄的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法制得阴性对照样品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。结果见图1。 　　2.2 骨碎补薄层鉴别［2］ 　　取本品10片，研细，加甲醇30ml，超声提取1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材0.5 g，加甲醇15 ml，同法制成对照药材溶液。再按标准规定同法制备缺骨碎补的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层