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线性扫描伏安法测定废水中的镉离子 中山大学 摘要：镉用于电底、制造合金等；镉氧化电位高，故可用作铁、钢、铜之保护膜，广用于电镀上，并用于充电电池、电视映像管、黄色颜料及作为塑料安定剂。镉化合物可用于杀虫剂、杀菌剂、颜料、油漆等之制造业。 关键词：镉离子 伏安法 线性扫描 极谱法 电极 电化学工作站 前言 镉离子的分析测定方法有多种，国标方法（GB 5009.15—2003）中有：石墨炉原子吸收光谱法；原子吸收分光光度法；比色法；原子荧光法 。 采用电化学方法来可以测定镉离子含量，所谓电化学方法，即通过测量组成的电化学电池待测物溶液所产生的一些电特性而进行的分析。其优点是精度高，测量稳定，灵敏度高且仪器简单便宜。本实验采用了线性扫描伏安法来测定废水中的镉离子，伏安法和极谱法是一种特殊的电解方法。以小面积、易极化的电极作工作电极，以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压特性曲线来进行定性和定量分析的方法。当以滴汞作工作电极时的伏安法，称为极谱法，它是伏安法的特例。通过测定来绘制标准曲线，再测定样品，从而得到样品中的镉离子含量。 通过本实验来达到以下目的：1.学习CHI750A电化学工作站的操作使用。2.熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理。3.掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。 实验部分 仪器与试剂； 仪器：50ml容量瓶6个，电解池6个，CHI750A电化学工作站；三电极系统：汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极。 试剂：汞（A.R.）；2mol/L HCl溶液。0.5mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液；含Cd2+废水样品（已含1.0mol/L HCl）。 实验方法 汞膜电极的制备 将金盘电极（直径1 mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。 抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min。 将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层半球形的汞膜。 将该蘸汞电极置于空白底液中，在-0.30 ～ -0.80 V电位范围内循环扫描5周，浸泡在二次水中备用。 电化学工作站准备：一次打开计算机、电化学工作站主机的电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池的对应电极正确连接。电化学工作站预热10 min。运行 CHI750A 电化学工作站。并设置参数。 取 6 个 50 mL容量瓶，用吸量管分别准确加入0、2 mL、4 mL、6 mL、8 mLCd2+标准溶液，再于各瓶中加入25 mL 2 mol/L HCl 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。每个样品溶液测三次，取其平均值作为峰电流数据。点击“Save as”图标将伏安图保存在指定的目录下。点击“Convolution”-Semi-derivative进行伏安数据的半微分处理，记录峰高。 测定未知液的峰电流（未知液已含HCl支持电解质，可直接倾入电解池进行测定）。 实验结果及讨论 3.1数据记录与结果计算 表1：线性扫描伏安法测定废水中的镉 Cd2+ 浓度/mg.mL-1 常规 半微分(d1/2i/dt1/2)/(A.s-1)1/2 峰电流值 A /1e-6A 峰电流值 A /1e-6A 0.00 0 0 0 0 0 0 0 0 0.02 0.675 0.726 0.701 0.586 0.588 0.585 0.700 0.586 0.04 1.327 1.356 1.378 1.142 1.175 1.195 1.354 1.171 0.06 1.913 1.931 1.935 1.583 1.612 1.622 1.926 1.606 0.08 2.379 2.363 2.354 1.857 1.864 1.844 2.365 1.855 未知液 1.562 1.554 1.557 1.175 1.161 1.174 1.558 1.170 测定结果/mg.L-1 49.7 45.3 图1：线性扫描伏安特性曲线（常规） 图2：线性扫描伏安特性曲线（经半微分处理） 图3： 常规峰电流标准曲线 由常规峰电流值得上述标准曲线，代入未知液的峰电流值，得Cd2+ 浓度为49.7 mg.L-1 图4：半微分峰电流标准曲线 由半微分峰电流值得上述标准曲线，代入未知液的峰电流值，得Cd2+ 浓度为45.3 mg.L-1 3.2实验讨论 3.2.1 注意事项 ①溶液要新鲜配制，