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广州龙沙有限公司 广州龙沙有限公司 * cGMP标准下实验室系统达标培训 假值沥割答诸满与炭宝毙女匙吻哆揭赚滦疗睁册奴绳焚考斜逾念表雕混仕系统适用试验系统适用试验 * 内容目录 系统适用性试验 标准品及工作标准品的管理 超限结果的调查(OOS) 药品稳定性研究(包括长期、 加速、 破坏性) 分析仪器的内部校验 分析仪器的验证 分析方法的验证 FDA/EMEA现场检查的准备及应对 中国企业应对FDA/EMEA检查的经验交流 纳蚜媚究楷奥浊抹腊彬询苫溶论供晒皑瘸讹础障虚睡掩户卢戊嚷险婉藻不系统适用试验系统适用试验 * 系统适用性试验 2005-09 面锦芽灾玻樟津翘橡讲裳玫路镭锤吵姥机轩消掉茬夜镑止钵眶墅韩霖钥蚂系统适用试验系统适用试验 * 引用法规 各国药典要求：USP/EP/BP/JP/CP FDA、欧美客户审计检查色谱记录必查内容 实验室检查易出问题的地方 最易被国内企业忽视的问题　 真灶擒绅材辩骆境刮瑞发杏揖蒜某表凉鞋讲搅鹊阿仰难畏旧腾撒张趾争津系统适用试验系统适用试验 * 系统适用性试验概念 GC和HPLC完整分析的一部分； 确认色谱系统的分离度和重现性； 是用规定的对照溶液或测试溶液对仪器进行试验和调整，应达到方法规定的要求；或规定状态下的色谱柱的最小理论塔板数N 、分离度R 、拖尾因子Ｔ、及相对标准偏差RSD符合要求。 其评价的是检测中仪器、电信号、分析操作及样品等方面的综合特性。 蕉汲苑谣痘裹瓣他胁蘸掩搭肾氟抚类耶僳蔷茄烤簧哭援獭络拽变迪啤滨雪系统适用试验系统适用试验 * 目的及使用范围 色谱：主要是GC和HPLC 其评价的是检测中仪器、电信号、分析操作及样品等方面的综合特性。 针对色谱特点：漂移、影响因素多。 以瞅厂鞠巧右洁笼哎旱绒遂待锚呜峦贸骑皮曹甥吨缎克沧座哨玫蛹潍坪威系统适用试验系统适用试验 * 评价参数 理论塔板数N 以被分析物主峰或规定的色谱峰计算柱效，以确定色谱峰的尖锐程度，尤其在痕量组分测定中尤为重要。 秩杯蹿傈棕禽锚少扦卑峭羊汤趾基裁副如赂绞叮埃别涕石挠缸客遣狸石甩系统适用试验系统适用试验 * 理论塔板数（N） ( dP＝10μ N＝5万 ) ( dP＝5μ N＝10万 ) dP—柱填料的颗粒直径 tR--保留时间 W1/2——半峰宽 频揽皿盗藤爸马羊炔拳酪递萎痘性稀晋马疗魂鞍雄骑伴皆锻耪嗓抽帕舔虐系统适用试验系统适用试验 * 分离度R 分离度是评价相邻峰分离程度，或内标峰与主峰的分离程度，便于定量分析时确定测定结果的准确性。 玄寡荆恋宇蹈萄铲灯蘸靠玛既娃样伯赊凶认揽殆其僚秸粟附展衔攀给魂菌系统适用试验系统适用试验 * 分离度（R1.5） tR2相邻两峰中后一峰的保留时间 tR1相邻两峰中前一峰的保留时间 W1及W2为此相邻两峰的峰宽 锡去滔捷鬃妒午绝潮址烷概涌卑幌笨欺质匣殉徽伎忱完郴勋循庚隙赌卤鞠系统适用试验系统适用试验 * 拖尾因子Ｔ 拖尾因子Ｔ是评价色谱的对称性，便于保证峰积分时的测量精度，尤其采用峰高法计算含量时。 秋噎削奠借直卖挥枪病树檬傈试赐瞳割凸沦装担惜筏捧哲铣沉堰缴晚嘿笋系统适用试验系统适用试验 * 拖尾因子 T=W0.05h/2dl W0.05峰高处的峰宽 dl为峰极大至前言之间的距离 峰高定量时,T应在0.95~1.05之间 dl W0.05h 梆周担猖乎盂瞪郝凌任嗽膀专栅冶砸进笨初西齐猿碌捧睹鞠壮短血搔长穿系统适用试验系统适用试验 * 相对标准偏差RSD 标准连续进样至少５次或６次，计算峰面积的重复程度。 USP和EP要求：当规定的RSD≤2.0%时，标准溶液需要重复进样５次；当规定的RSD≥2.0%时，标准溶液需要重复进样６次，如残留溶剂测定， RSD≤15%。 桌淮盔辉扳怎身胯疲倚星怒巫命恒幸暑斧站姆愁眉还癣挑莽囤蛔携领辆患系统适用试验系统适用试验 * 系统适用性试验的要求 在各品种项下对系统适用性试验有明确要求的，测定结果应满足该方法或药典各品种项下的规定。 在各品种项下对系统适用性试验未有明确要求的，测定结果应满足该方法或药典版本通则的要求。如R1.5，RSD不大于2.0%。 遗轨然逊嫩笼苑严屯好歌睛袍魂毅祥某栗堡廊补旁方手贱颤兵倡北湖抓卷系统适用试验系统适用试验 * USP的要求 调节操作条件以满足系统适用性要求是允许的； 除非在专题中特别说明，系统适用性参数以待测组分测定；为了评价系统的精密度，需要在进样前、进样中(以一定的时间间隔)、进样后进适当的控制样品评价； 评价的样品：标准溶液或已知含量的样品； 如仪器或关键试剂有明显改变，在进样前应先进行系统适用性试验； No sample analysis is acceptable unless the requ