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(定氮仪误差源分析和维护保养
定氮仪误差源分析维护保养 月度学习内容(2月) 质量管理中心检验管理部 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 本次学习内容 (1)定氮仪的质量保证; (2)空白值不好 (3)硫酸铵回收率偏高/偏低 (4)赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低 (5)结果偏低 (6)结果偏高 (7)重复性差 (8)常规维护保养 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定氮仪的质量保证 蒸馏、滴定系统: 因为消化后样品中所有的氮将形成硫酸铵(NH4)2SO4,所以硫酸铵可以作为检验蒸馏器回收率的一种标准试剂。 用纯度>99.5%的(NH4)2SO4 ,置于102℃条件下烘干4小时,然后放在干燥器中冷却。称取0.15克(精确至小数点后第四位)放入消化管,加入80毫升的蒸馏水和50毫升40%的NaOH,然后蒸馏。 注意: a 硫酸铵的理论含氮量的计算; b 上述称样量是采用0.1N的标准酸时的推荐值; c 回收率应高于99.5%; d 检测部分:蒸馏单元、滴定管/滴定系统 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定氮仪的质量保证 从消化到蒸馏、滴定的整个系统: 在日常工作中,为了确保高质量的分析结果,可在消化的批次和分析中都包括一个监测样品。 以下几个基本方法可以用于检验消化过程的精度: a 消化一个已知含氮量的标准物质:甘氨酸和色氨酸是通常使用的标准物质。 消化程序的验证方法:-》-》-》-》 b 消化一个已证明过的样品。 c 多人或多个实验室环比实验。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 空白值不好 空管空白:蒸馏水、碱液和硼酸; 试剂空白:试剂(硫酸、硫酸钾、硫酸铜)、蒸馏水、碱液和硼酸; 硼酸吸收液调节不对:硼酸的调节 -》-》-》-》 喷淋头脏:清洗喷淋头或更换 -》-》-》-》 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 20
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