卡尔费休水分分析.ppt

卡尔费休水分分析法的综述 一、卡尔费休法的发展 卡尔?费休法简称费休法，是1935年卡尔?费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 二、卡尔费休法的原理 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：I2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。 三、卡尔费休法的应用 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。 可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物  (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,