人工牛黄检验操作规.docVIP

目的 明确人工牛黄检验方法，规范人工牛黄检验程序，确保检验结果准确。 范围 本规程适用于进厂原料人工牛黄的检验。 责任 质检处负责制订本规程；质检处原料组和仪器组化验员按本规程操作；质检处监督检查。 内容 1 品名： 1.1 中文名：人工牛黄 1.2 英文名：Bovis Calculus Artifactus 1.3 汉语拼音名：Renggong Nuhuang 2 引用标准 中国药典2010年版(ChP2010)。 3 执行质量标准：《人工牛黄质量标准》 4 性状 本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。(1) 取胆红素（含量测定）项下溶液，照紫外-可见分光光度法（附录V A）测定，在453nm波长处有最大吸收。胆酸、去氧胆酸取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。 取胆酸、去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。正己烷－乙酸乙酯－醋酸-甲醇(20：25：2：3) 上层溶液为展开剂 吸取上述供试品溶液4μl, 对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰10mg，加，超声处理，加溶液μl，分别点于同一硅胶G薄层板上展开，取出，晾千，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 6.3.6 标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 6.4 薄层色谱法：牛磺酸的鉴别 6.4.1 供试品溶液的制备：取本品50mg，加水5m1,超声处理5分钟，加甲醇至10m1,静置，取上清液作为供试品溶液。取牛磺酸对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。G薄层板以正丁醇一乙醇一冰醋酸一水（4:1:21）为展开剂吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上展开，取出，晾于，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。硫酸溶液(取硫酸50m1与水65 ml混合)12.5mg ,精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 中含胆酸0.5mg )。0.2 ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0 ml,再分别加新制1→100）1.0 ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加人硫酸溶液(取硫酸50m1与水65 ml混合)13ml,混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。0.1g,精密称定，置50m1量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1 m1，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1m1，乙管中加水1ml作空白在冰浴中放置5分钟，精密加人硫酸溶液(取硫酸50m1与水65 ml混合)13ml,混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在605nm波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 式中：M表为从标准曲线中读取的胆酸含量； M为样品称样量。 7.2.1.8 标准规定：本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于13.0%。1Omg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml, 50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素20g)。4m1、5m1、6m1、7与8ml，分别置25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在453nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。80mg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液453nm波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得。 式中：M表为从标准曲线中读取的胆红素含量； M为样品称样量。 7.2.2.8 标准规定: 本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于0.63% 。 8 复检规定