生铁中磷的测定.docVIP

生铁中磷的测定： 1、试剂 （1）硝酸（1:4）=硝酸：水 （2）KMnO4溶液（4%）期限：一个星期更换一次每次最多配制200毫升。（ （3）亚硫酸钠（1%）期限：一天（24小时）更换一次，每次最多配制50毫升。 （4）硫代硫酸钠（10%）期限：一天（24小时）更换一次。称硫代硫酸钠2.5g溶于25ml水中，再加入无水碳酸钠0.025g（无水碳酸钠用万分之一天平称，称样时表面皿上垫上纸）。 （5）抗坏血酸（2%）期限：一天（24小时）更换一次，称抗坏血酸10g，溶于500ml水中，再加入0.02mol/L EDTA0.9ml。 （6）钼酸铵（0.6%）称钼酸铵6g溶于1000ml水中，混匀。 （7）硝酸铵（10%）称硝酸铵20g，加浓硝酸20ml溶解后，再加水180ml。 2、操作步骤 称取试样0.1g于150ml的三角瓶中，加入硝酸（1:4）约30ml，低温加热溶解，煮沸至冒大泡计时2-3min，待试样全部溶解后，加入KMnO4（4%）6滴，继续煮沸30s后，加入亚硫酸钠（10%）10滴，再继续煮沸15S，取下，趁热用定性快通滤纸过滤于100ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用。 用吸胶管吸取溶液25ml于150ml的三角瓶中，加入硫代硫酸钠（10%）2滴，待30S后加入抗坏血酸（2%）10ml，加入钼酸铵（0.6%）10ml，再加入硝酸铵（10%）3滴，待2min后，用721型分光光度计，波长为660nm。1公分比色皿，以水做空白，进行比色求得消光值。 3、计算：P%={P标÷E标}×E成 其中：P标=标样中磷的百分含量 E标=标样的吸光值 E成=被测试样的吸光值 4、误差范围 允许误差 P%≤0.100 正负0.004 0.101-0.200 正负0.008 0.201-0.400 正负0.010 生铁中硅和锰的测定 试剂 1、溶解液（硝酸—硫酸混合酸）：将硫酸（比重1.84）50ml，徐徐注入900ml水中，并不断搅拌，冷却后，加入硝酸（比重1.42）8ml后，用水稀释至1L。 2、高硫酸铵15% 3、钼酸铵：5% 称钼酸铵5g，溶于100ml水中，加浓氨水2-3滴。 4、草酸：5% 5、硫酸亚铁铵溶液：6% 称硫酸亚铁铵6g溶于100ml水中，加浓硫酸1ml。 6、硝酸—硝酸银溶液：称硝酸银5g溶于1:3硝酸1000ml中。 7、氯化钠1% 8、亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液 二、操作手续 1、试液的制备：称试样0.5g于300ml烧杯中，加过硫酸铵（15%）6ml，加硝酸—硫酸混合酸45ml，加热溶解后再加入高硫酸铵（15%）6ml，煮沸2min，于流水下冷却至室温后，用干滤纸或脱脂棉过滤于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 2、硅的测定 吸取试液1ml放入干的300ml上三角瓶中加钼酸铵（5%）2.5ml，在沸水中加热30S后，立即加入草酸溶液（5%草酸5ml，水80ml）85ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）2.5ml。振荡30S后，用光电比色计，1cm比色皿，红色滤光片，以蒸馏水为空白，测定其消光值，查曲线确定硅的含量。 3、锰的测定 吸取试液20ml加HNO3—AgNO3溶液15ml，加热沸腾，加高硫酸铵（15%）5ml，煮沸30S后，于流水下冷却至室温后，加NaCl（1%）3ml，立即用亚硝酸钠—亚砷酸钠标准溶液滴定至溶液红色消失为止。 计算：Mn%=（滴定所消耗亚砷酸钠－亚砷酸钠标液毫升数）×0.1 三、附注 1、试液制备，在高温溶样煮沸后，立即放于低温继续煮沸溶解，但煮沸时间不宜过长，以免生成不溶性硅酸，使结果偏低。 2、加入高硫酸铵煮沸后，如试液浑浊出现沉淀，可加30%过氧化氢或5%亚硝酸钠溶液1-2滴，至溶液澄清后煮沸30S，于流水下冷却至室温后，移入100ml容量瓶中。 3、测定硅时，加入钼酸铵后出现蓝色，则系试液制备时，加入高硫酸铵的量不足之故，应酌情补加高硫酸铵。 4、硅钼铬酸之结合，需要适当酸度，一般控制在0.15N以下为好，酸度过强，硅钼黄生成不完全或不能生成。此时磷能生成磷钼黄而干扰硅的测定。酸性太弱，黄色生成物不完全，使结果偏低。 5、硅钼黄生成的温度和时间关系，在室温条件下，放置5-10min，硅钼黄即可生成完全，如在沸水中加热30S，能促使硅钼黄在短时间内加快形成，放应严格控制操作条件。硅钼黄放置时间过久，光密度降低，使