煤中全水的测定方法全解.doc

煤中全水分的测定方法 标准号GB/T211-2007。 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 图 1 煤中水分存在状态的分类 游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。 化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水。 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。 内在水分：是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法3 方法分类 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和（105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 △玻璃称量瓶：直径70mm，高（35~40）mm，并带有严密的磨口盖。 △分析天平：感量0.001g。 △工业天平：感量0.01g。（分析天平、天平的使用，注意事项） △干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。（用于存放称量瓶，防止称量瓶降温过程中吸收空气中水分，而导致全水分测定值偏。） △流量计：量程（100~1000）ml/min。(定期检定) △干燥塔：容量250ml，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（用于干燥流动气体。） 样品 6.1煤样 粒度小于13mm的全水分煤样不少于3kg；粒度小于6mm煤样不少于1.25kg。 （GB/T211-1996：粒度小于13mm的全水分煤样不少于2kg；粒度小于6mm煤样不少于500g。） 6.2煤样的制备 △粒度＜13mm的全水分煤样按照GB/T474或GB/T19494.2的规定制备。 △粒度＜6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失（是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。）的破碎机将全水分煤样一次破碎到粒度＜6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。 △测定前应检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并进行水分补正。 △称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混匀至少1min。 7 测定步骤 7.1 方法A（两步法） 7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空气干燥） 在预先干燥和已称量的浅盘内迅速称取＜13mm煤样（500±10）g(称准至0.1g)，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h，质量变化不超过0.5g），记录恒定后的质量（称准至0.1g）。对于使用空气干燥箱的情况，称量前需使煤样在实验室环境中重新达到湿度平衡。 7.1.2 内在水分（方法A1，通氮干燥） 立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度＜3mm