环氧车间分析方法标准汇编全解.doc

目 次 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.01－2002（2006）氯丙烯工段有机生成物组成的测定 ……………………………………1 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.02－2002（2006）环氧氯丙烷工段有机生成物组成的测定 ………………………………4 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.03－2002（2006）有机物中微量水份的测定 ………………………………………………7 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.04－2002（2006）盐酸浓度的测定 …………………………………………………………9 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.05－2002（2006）石灰乳浓度的测定 ………………………………………………………10 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.06－2002（2006）二氯丙醇(DCH)水溶液中DCH浓度的测定 ……………………………11 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.07－2002（2006）环氧氯丙烷环化废液中残碱浓度的测定……………………………12 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.08－2002（2006）化学耗氧量(COD)的测定 ………………………………………………13 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.09－2002（2006）废水预处理工段固体成份含量的测定 …………………………………14 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.10－2002（2006）露点的测定 ………………………………………………………………15 Q/SHQL.09.JS.BZ.35.11－2002（2006）氯丙烯工段尾气吸收液中碱浓度分析 …………………………………16 氯丙烯工段有机生成物组成的测定 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定氯丙烯工段有机生成物的组成。 本标准适用于丙烯和液氯经高温氯化制取氯丙烯时生成的有机物分析。 2 原理 样品随载气进入色谱柱，在气、液两相中分配分离，用热导检测器进行检测，得到色谱图，用校正面积归一化法计算结果。 3 试剂和材料 3.1 丙烯：色谱纯 3.2 2—氯丙烯：色谱纯 3.3 2—氯丙烷：色谱纯 3.4 顺—1—氯丙烯：色谱纯 3.5 反—1—氯丙烯：色谱纯 3.6 氯丙烯：色谱纯 3.7 1—氯丙烷：色谱纯 3.8 1.2—二氯丙烷：色谱纯 3.9 2.3—二氯丙烯：色谱纯 3.10 顺—1.3—二氯丙烯：色谱纯 3.11 反—1.3—二氯丙烯：色谱纯 3.12 固定液：聚乙二醇—400 3.13 担体：Chromosorb W 60目～80目 4 仪器、设备 4.1 气相色谱仪： 热导检测器：灵敏度约700mv·ml/mg 4.2 数据处理机： 积分灵敏度：1μv·s 4.3 微量注射器：5μl 5 操作条件 5.1 固定相 固定液：担体=20∶100(m/m) 5.2 色谱柱：不锈钢6m×Φ3mm(内径) 5.3 柱温：70℃～120℃ 5.4 升温速度：4℃/min 5.5 汽化室温度：150℃ 5.6 检测器温度：150℃ 5.7 载气：He 流速：40ml/min 5.8 桥流：90mA 5.9 进样量：1μl 6 分析步骤 仪器操作按说明书进行，仪器操作条件按5设置，基线稳定后即可进样。（色谱图例附后） 7 分析结果的表述 用校正面积归一化法计算各组份的百分含量，计算公式如下： 式中： Ci——样品中某一组份的百分含量； Ai——样品中某一组份的峰面积； fi——样品中某一组份的校正因子。 ———————————  环氧氯丙烷工段有机生成物组成的测定 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定环氧氯丙烷工段有机生成物的组成。 本标准适用于氯丙烯和氯气反应生成二氯丙醇，然后进行环化反应生成的有机物分析。 2 原理 样品随载气进入色谱柱，在气、液两相中分配分离，用热导检测器进行检测，得到色谱图，用校正面积归一化法计算结果。 3 试剂和材料 3.1 氯丙烯：色谱纯 3.2 环氧氯丙烷：色谱纯 3.3 三氯丙烷：色谱纯 3.4 1.3—二氯丙醇：色谱纯 3.5 2.3—二氯丙醇：色谱纯 3.6 固定液：聚乙二醇琥珀酸酯 3.7 担体：Chromosorb W 60目～80目 4 仪器、设备 4.1 气相色谱仪 热导检测器：灵敏度约700mv·ml/mg 4.