液相参考连电化学检测器常见问题解答.docVIP

HPLC中电化学检测器使用时的常见问题解答 一,如果基线噪音大或发生漂移(不稳)该怎样处理. 　　基线噪音大或飘移一般与高背景本底电流有关,而使背景电流变大的因素很多.下面例举一些有可能 　　引发HPLC-ECD系统背景电流变大的因素.而除了大的背景电流外 还有别的因素可引起噪音.千万记住, 　　下面例举的因素仅是一部分可能的因素,而且电化学电池本身不会产生特别的背景电流.背景电流是因分析条件,系统性能,已使用电化学电池的时间长短和处理电化学电池方法的不同而产生. 　　引发高本底电流的一般因素: 　　水!HPLC-ECD系统中使用的水非常关键,要求每厘米的阻抗必须大于或等于 18 兆欧姆.因而建议 　　水要进一步的纯化,通过一种被称作洗水的过程.(参考ESA的技术说明Water Polishing文件目录号:70-1668) 　　制备样品或制作流动相时使用了不纯(或被污染)的化学药品.样品本身也许就是污染源.氧化铝或在萃取时带入的杂质有可能会进入HPLC系统,从而污染色谱柱和电极. 　　流动相中的电化学活性试剂(如:EDTA,TEA).EDTA 是流动相中经常使用的一种试剂,用于螯合氧 　　化的金属离子,可降低本底电流.在电势大于400毫伏时,这种化合物(EDTA)具有很高的电化学活性. 　　如果工作电势大于400毫伏,流动相中就不能再使用EDTA而应改用柠檬酸盐来代替.TEA(三