物化参考实验.docVIP

二组分简单共熔体系相图的绘制 1. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段混合物在共熔温度时出现水平段。2. 作相图还有哪些方法3. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么 在30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显 为什么30%样品的步冷曲线中第一个转折点4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度 5. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？1．? ? 本实验是否一定需要校正旋光计的读数？ 答：不一定。数据处理时利用 对 作图得直线，在同一台旋光仪测定时， 的差值与旋光计的零点校正无关。 2．? ? 为什么配蔗糖溶液可用粗天平衡量？ 答：本实验只需要记录αt～t数据，根据 作图求得反应速率常数k，数据处理时不需要知道蔗糖溶液的精确初始浓度，故配蔗糖溶液可用粗天平衡量蔗糖。 3．? ? 如何测定α∞？ 答：将剩余的混合液置于55左右的水浴中温热 30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是α∞。 4．? ? 本实验的关键步骤是什么？如何减少误差？ 答(1) 温度对反应速度影响较大，所以整个过程应保持恒温。用水浴加热反应液测α∞时，温度不宜过高，以免产生副反应，溶液变黄，加热过程应同时避免溶液蒸发使糖的浓度改变，从而影响α∞的测定。 (2)由于反应初始阶段速率较快，旋光度变化大，一定要注意时间的准确性。 (3)根据反应温度，可适当增加HCl的浓度，以缩短反应时间。 5. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢？ 答：k的大小。 . 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？ 答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离子，导致反应速率过快，不利于测定。 测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60℃左右的恒温使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？ 答：温度。 . 在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？ 答：。本实验不需要校正，因为两个旋光度的差值。 . 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到k值的测定为什么？ 答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k（所作直线的斜率）相同。1．? ? 配制乙酸乙酯溶液时，为什么在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水？ 答：避免乙酸乙酯挥发。在容量瓶中事先加入适量的蒸馏水，可以使加入的乙酸乙酯很快溶于水中形成溶液，减少了乙酸乙酯的损失。 2．? ? 为什么要使两种反应物的浓度相等？如何配制指定浓度的乙酸乙酸溶液？ 答：(1)为了处理问题方便，在设计这个实验时将反应物CH3COOC2H5和NaOH 取相同的初浓度a作为起始浓度。在此条件下存在下式： ，以 对 作图可得一直线，其斜率等于，由此可求得反应速率常数 。 (2) 找出室温下乙酸乙酯的密度，进而计算出配制100mL 与NaOH同浓度的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V，然后用1mL 移液管吸取VmL 乙酸乙酯注入100mL 容量瓶中，稀释至刻度即可。 3．? ? 为什么要使两溶液尽快混合完毕？开始一段时间的测定时隔期为什么要短？ 答：(1)实验过程中，要记录不同反应时间时体系的电导率，因此两溶液要尽快混合，且在混合时开始按下秒表计时。(2)反应在开始一段时间内，体系的电导率下降较快，因此这段时间测定的时间间隔期要短。 4．? ? 为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。 5．? ? 本实验注意事项： 答：(1)本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 (2)配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 (3)乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 (4)乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 6. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制? 答：氢氧化钠溶液吸收空气中二氧化碳；乙酸乙酯水解。 . 为何本实验要在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温混合时能否将乙酸乙酯溶液NaOH溶液中一半时开始计时答：（1）因为温度对电导有影响。（2）不能，应混合。. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献?反应进程中溶液的电导率为何发生减少? 答：参与导电的离子有、和。在反应前后浓度不变，的迁移率比的迁移率大得多。随着时间的增加，不断减少，不断增