2017整理《火腿肠中亚硝酸盐含量的测定》.pptVIP

制作者：Cioffi 实验目的:熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 实验原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，用分光光度计测量含量。 检测项目 亚硝酸盐含量测（GB 5009。33-2010分光光度法） 采样日期 2010/10/15 采样人 ： 辅助采样人： 名称 火腿肠 样品类型 固体 生产日期 2010/9/24 总量 40g 采样量 5.00g 仪器：烧杯、量筒、玻璃棒、天平等 亚铁氰化钾溶液：称取5.30g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释到50mL 乙酸锌溶液：称取11g乙酸锌，先加入1.50mL冰醋酸溶解，用水稀释至50mL 饱和硼砂溶液：称取2.50g硼酸钠，溶解于50mL热水中，冷却备用。 对氨基苯磺酸溶液：量取20mL盐酸用80mL蒸馏水稀释，称取对氨基苯磺酸0.20g，用50mL20%盐酸溶液稀释置于棕色瓶中避光保存。 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.10g盐酸萘乙二胺，溶于50mL水中，混匀后，避光保存。 亚硝酸钠标准使用液：临时吸取亚硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 样品处理：称取5.00g经绞碎混匀的火腿肠，置于50mL烧杯中，加入2.50mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约30mL将火腿肠全部洗入250mL容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.50小时，吸取上层清液30mL各两份，离心备用。 测定：吸取20mL离心后的清液两份于25mL容量瓶中，另取0.00、0.30、0.60、1.00、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液分别置于25mL容量瓶中，于标准与样品管中分别加入2mL0.4%对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3~5分钟，后各加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用1厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较 序号 吸光度 0.00 0.000 0.30 0.047 0.60 0.052 1.00 0.149 2.00 0.269 2.50 0.321 样品1 0.062 样品2 0.068 亚硝酸钠的标准曲线 结果计算 计算公式：w=（m1*v1）/（m0*v2*1000） 式中:w——样品中亚硝酸盐的含量，g/kg m0——样品质量，g m1——测定用样液中亚硝酸钠的质量,ug v1——样品处理液总体积，mL V2—— 比色时吸取样品处理液体积，mL 代入式中： w1=（0.4760*250）/（5*20*1000）=0.00119 w2=（0.5217*250）/（5*20*1000）=0.00130 w=0.00125 数据分析 R2=0.9862，偏差有点大，原因大概是溶液配置滴定时会有偏差，所加的试剂也有误差，紫外分光光度计也存在误差，导致数据不是很准确。 实验中存在的问题：溶液配置中存在误差，实验思路存在一些小问题，对紫光分光光度计使用不熟练，紫外分光光度计也存在误差 总结与分析 实训项目名称 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定 自评成绩 合作者姓名 互评成绩 教室评定 谢谢 * *