锂含量检测..docVIP

锂含量的测定 1 试样用盐酸溶解，在介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长670.78nm处测定锂的吸光度。 2 试剂及仪器 硝酸：浓硝酸盐酸：1+1体积比 锂标准贮存溶液：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00锂标准溶液(100ug/)于一组100容量瓶中，加入2(1+1)，度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3 分析步骤 3.1 测定 　　称取试样0.5000 g置于250 m烧杯中，加少量水润湿试样，加入25 m盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10m硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5 m左右，取下稍冷，加入20 m水，煮沸，取下冷却，移入250 m容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 移取.00 mL试液于0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度95％～105％ 3.3 精密度测定 平行至少测三次样品的锂含量，求平均值和平均相对偏差。平均相对偏差应小于2%。 铁含量测定 1 原理 试样用盐酸溶解，在介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长处测定锂的吸光度。 2 试剂及仪器 硝酸：浓硝酸盐酸：1+1体积比A，（100 ug/mL）；称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.0001g，溶于100ml水中，加10mL硝酸，溶解后全部转移发到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00标准溶液(100ug/)于一组100容量瓶中，加入2(1+1)，度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3 分析步骤 3.1 测定 称取试样0.5000 g置于250 m烧杯中，加少量水润湿试样，加入25 m盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10m硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5 m左右，取下稍冷，加入20 m水，煮沸，取下冷却，移入250 m容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 .00 mL试液于0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.00 mL试液于0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度95％～105％ 3.3 精密度测定 平行至少测三次样品的锂含量，求平均值和平均相对偏差。平均相对偏差应小于2%。 磷含量的测定 一．检测项目：磷 1原理 在酸性介质中，试液中的磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥和称量，所得沉淀质量通过摩尔质量之比换算为磷的含量。 1.2 试剂和溶液 硝酸；钼酸钠二水化物；柠檬酸；喹啉（不含还原剂）；丙酮；喹钼柠酮试剂 1.3 仪器设备 4号玻璃坩埚，恒温干燥箱(180 ±2) 1.4测试步骤 1.4.1喹钼柠酮试剂(喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮)。 溶液a——加70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解;溶液b——加60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解，加85mlHNO3。 溶液c——把a溶液加到b溶液中混和均匀，得溶液c。 溶液d——加35ml硝酸于400ml烧杯中，加100ml水，加5ml喹啉，得溶液d。把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml丙酮，加水稀释至1000ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。 1.4.2称取试样0.5000 g置于250 mL烧杯中，加少量水润湿试样，加入25 mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10mL硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5 mL左右，取下稍冷，加入20 mL水，煮沸，取下冷却，用蒸馏水冲洗表面皿，移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.4.3测定：吸取50.0mL试样溶液于500mL烧杯中，加入4-5滴氨水，看到雾状沉淀生成，加入4-5硝酸溶液使沉淀消失，加10mL浓硝酸（1+1）溶液，加入至100mL，加热近沸，加入60mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层，取下冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次 用预先在180 ±2下干燥恒重的玻璃坩埚抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾