安 息香的氧化精品参考资料.docVIP

实验序号 2 实验项目 安息香的氧化-薄层层析法监测反应的进程 实验时间 2015.5.8 实验室 生化楼63 小组成员 黄丹玲 一．目的和要求 （1）学习法。（2）掌握多步骤合成与分离、结构测定、性能检测等手段，应用色谱、红外光谱等现代测试仪器和技术，了解现代物理实验方法的应用。 （3）根据原理及数据，查阅中英文文献，设计的全合成方案（包括实验用品、装置、步骤及实验条件等）。 （4）多步骤合成、实验室只提供第一步的原料和基础试剂，学生需以前一步的产品为原料进行下一步合成，任何中间环节出现问题都将导致整个实验失败。 （5）熔点测定、红外光谱鉴定中间体及其的结构。 （6）写出完整的实验报告和小论文，并会议报告实验结果及讨论。 以“合成—分离分析—定性鉴定”为模式，综合化合物的制备、检验和产物应用，知识点如下： （1）中英文文献查阅和分析，实验方案的设计。 （2）多步骤合成反应，中间产品及最终产物的纯化分离及结构表征方法（3）回流、萃取、蒸馏、重结晶、熔点测定、薄层层析（TLC）跟踪反应等原理及操作。 （4）红外光谱等现代测试仪器对产品的结构和质量分析。 教师布置课题、提出实验要求和实验条件；学生查阅文献，自行设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；学生独立进行实验；完成实验报告和论文，并对实验结果进行讨论报告。 16.6 117.9 溶于水 浓硝酸 无色有刺激性气味的液体 63 1.4 -42 83 能与水以任意比例 二苯基乙二酮 黄色棱形结晶 210.23 1.084 95-96 346-348 能溶于醇；醚；氯仿；乙酸乙酯；苯；硝基苯，不溶于水。 3．主要试剂用量及规格 名 称 规 格 用 量 备 注 g mL mol 安息香 1.5 0.007 冰醋酸 7.5 浓硝酸 70%，比重1.42 4.0 五．实验步骤及现象 实验步骤 现 象 注意事项 在50mL三颈烧瓶上装上回流冷凝管，温度计，另一用标准磨口塞塞上。将1.5g粗安息香和7.5mL冰醋酸和4.0mL浓硝酸混合均匀，加热至85-95℃，此后每隔15-20min用毛细管吸出少量的反应液 将吸有少量反应液的毛细管在薄层板的起始线点样，并用电吹风的热风烘烤薄层板，使醋酸和硝酸挥发，用二氯甲烷展开，紫外灯下观察安息香是否已完全转化为二苯基乙二酮。 当安息香完全转化为二苯基乙二酮后，将反应液稍冷却后倒入80ml水和80g中，此时有黄色的二苯基乙二酮结晶析出。 抽滤，用少许冰水洗涤，称量，计算产率。若要得到纯品干可用70%乙醇水溶液重结晶。? 纯二苯基乙二酮的熔点为95C 冰醋酸作为反应溶剂，使其成为均相体系 薄层板通常是购买专业公司生产的产品，在用玻璃刀割成小规格的薄层板 六、粗产物纯化流程 七、结果分析与讨论 1．产品分析及产率计算 2．对实验现象、实验结果的分析及其结论 3．本实验的成败、关键环节及改进措施 八．思考题 九．参考文献 [1]卞国庆，纪顺俊.综合化学实验[M].苏州大学：苏州大学出版社，2007. [2]Pavia,?Introduction?to?Organic?Laboratory?Techniques?[M],?P.?303,?W.?B.?Saunders?Company,?Philadeelphia,1976.? [3]Organic?Synthesis,?Coll.?I.?P.?87;中文译本：有机合成.第一集.P68.? [4]吴世晖，周景尧，林子森等.中级有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，2000 指导教师评语及评分： 签名： 年 月 日 1