滴定基本操作分解.ppt

* * 滴定分析操作 玻璃仪器的洗涤与干燥 1、洗涤方法（P11） 洗涤顺序：自来水润湿→洗涤剂刷洗→ 自来水冲净→纯水润洗。 洗涤方法：一般仪器→去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器→可用热合成洗涤剂 水或铬酸洗液洗涤。 2、洗涤要求 （2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠 （1）洗涤原则： 少量多次，用水量约为总容量的10--20% 3、仪器的干燥（） 烘干：烘箱/干燥箱 烤干：电炉或酒精灯 自然风干 吹干：吹风机 有机溶剂 玻璃量器及其使用 一、玻璃量器 容量精度不太高，分量出式和量入式。 1、量筒和量杯 量出式量器：用于测量从量器中排（放）出液体的 体积，量器上标有Ex，体积称为标称容量，如 滴定管、移液管和吸量管。 量入式量器：用于测量量器中所容纳液体的体积，量 器上标有In，其体积称为标称体积，如容量瓶。 （2）润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的 水除 去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次， 润洗过的溶液应从尖口放出，弃去 （1）洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗； 使用方法： （3）移液： 将管插入液面以下1~2 cm深度，边吸溶液边下 移移液管，管内不能进气泡 先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上 （4）放液： 容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁 溶液全部流出后，再停留15 s 留在管口的液体不要吹出（有吹字的不行吹出） 移液管使用后，应洗净放在移液管架上（管尖朝上）。 移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用 移液管的使用 移液管的正确使用 吸取溶液和放出溶液 移液管的错误使用 3、滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管 酸式滴定管 碱式滴定管 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液 3、滴定管 滴定管的使用： （1）、使用前的准备 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管 夹上放置2min 碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠 酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水 渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。 也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应 先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 ⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为 “0.00mL” d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与 弯月面水平相切 ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位。 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 注意：不要向外用