层析检测方法总则.docVIP

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层析检测方法总则

層析檢測方法總則 中華民國88年1月18日(88)環署檢字第03036 號公告 自中華民國88年4月18日起實施 NIEA M102.01B 中華民國91年3月5日 環署檢字第0910014627號公告修正為NIEA M150.00C 一、方法概要   本方法總則係敘述利用層析法進行化合物的分離、定量及校正時須注意的通則,本總則可應用於列在表中的各檢測方法,各層析檢測方法須與適當的樣品製備、萃取、淨化及/或衍生步驟配合使用,而詳細的分析步驟,須參閱各特定的檢測方法。 (一)本總則敘述如何減少污染,尤其是減少樣品間的交互污染的一般準則(參見三、(一)節)。執行樣品的篩選有其必要性,相關敘述參見(三、(二) 節)。 (二)於進行任何樣品或空白樣品的層析分析前,必須先符合本方法中所敘述有關適當的解析度規範及校正步驟的相關規定(參見三、(三)及九、(三)節)。 (三)本總則敘述層析分析時干擾的影響(參見三、(四)及三、(五)節)。 (四)本總則敘述針對廢棄物樣品分析時,使用氣相層析和液相層析分析系統的一般準則(參見四、設備)。 (五)分析系統的校正對於所產生的數據品質有絕對的影響,本總則敘述線性相關和非線性相關的校正步驟和計算(參見七、(五)節)。任何層析分析的持續進行,皆須針對其線性和非線性相關校正作確認(參見七、(七)節)。 (六)任何層析分析方法對於標的待測物的確認,至少是以滯留時間作為定性確認方法之一,本總則敘述使用表中各檢測方法時,決定待測物的滯留時間和滯留時窗的方法(參見七、(六)節)。 (七)表中所列的各檢測方法,皆須以儀器感應訊號來計算樣品的濃度。常用的數據處理計算公式如結果處理(參見八、項)。 (八)實驗室內對儀器的日常設定、維護及矯正措施,對產生的數據品質具有重大影響,本總則敘述一般建議措施(參見七、(十)節)。 (九)表中大部份的檢測方法皆使用相同的品質管制步驟,整體的品質管制步驟另於相關的品質管制方法中敘述,本總則內品質管制則敘述執行例行校正確認、儀器績效檢查、容許的精密度及準確度規範標準等步驟(參見九、項)。 (十)在執行樣品測試前,分析員必須確定待測基質樣品中所有標的待測物的回收率、容許誤差範圍及偵測極限(參見九、(五)節)。 二、適用範圍 (一)本總則不是一個特定的檢測方法,而是層析檢測方法的總則,敘述適用於檢測所有樣品的層析檢測方法中有關校正及品質管制的規範。本總則可與下列各檢測方法連用。 表 適用於樣品中有機物檢測的層析方法 待 測 化 合 物 層 析 技 術 偵 測 器 檢測方法編號 酚類( Phenols ) 非衍生或衍生GC,毛細管柱 FID, ECD NIEA R501.20C 酸性除草劑 衍生;GC,毛細管柱 ECD NIEA R607.20C 有機磷農藥 GC,毛細管柱 FPD, NPD, ELCD NIEA R610.20C 多氯聯苯( PCBs ) GC,毛細管柱 ECD, ELCD NIEA R611.20C 有機氯殺蟲劑 GC,毛細管柱 ECD, ELCD NIEA R612.20C 胺基甲酸鹽(N-Methyl Carbamates ) 衍生;HPLC 螢光偵 NIEA R613.20C 揮發性有機物 GC,毛細管柱 PID, ELCD NIEA R701.20C 揮發性有機物 GC,毛細管柱 MS NIEA R702.20B 揮發性非鹵有機物 GC,填充和毛細管柱 FID NIEA R710.20C 氯化碳氫化合物 GC,毛細管柱 ECD NIEA R801.20C 硝基芳香族和環酮類 GC,毛細管柱 ECD NIEA R810.20C 鄰苯二甲酸酯類 ( Phthalates ) GC,毛細管柱 ECD NIEA R811.20C 多環芳香族(PAHs ) GC,填充管柱 FID NIEA R812.20C 多環芳香族(PAHs ) HPLC,逆相 UV,螢光偵測器 NIEA R813.20C 半揮發性有機物 GC,毛細管柱 MS NIEA R814.20B EDB, DBCP GC,毛細管柱 ECD NIEA T502.10A 丙烯( Acrylonitrile ) GC,填充管柱 NPD SW-846 8031 丙烯醯胺( Acrylamide ) GC,填充管柱 ECD SW-846 8032A 乙( Acetonitrile ) GC,毛細管柱 NPD SW-846 8033 硝基胺(Nitrosamines) GC,填充管柱 NPD, ELCD, TED SW-846 8070A 鹵化醚類(Haloethers) GC,毛細管柱 ECD SW-846 8111 苯胺及選擇性衍生物 GC,毛細管柱 NPD SW-846

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