重结晶方法.ppt解析.ppt

* * 实验二 重 结 晶 延边大学化学系 主讲：田熙哲 2012级化工工程与工艺专业 * * 二、实验原理 ? ? 重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。 从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用 适当的溶剂进行重结晶提纯。 原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离，得到提纯。 优点：操作简便、纯度高。 缺点：产物的损失较大。 ??? * 注意：重结晶适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。 一、实验目的 ? 1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。?? ? * * 三、重结晶提纯法的一般过程 1）选择熔剂； 2）溶解固体； 3）除去杂质; 4）晶体析出； 5）晶体的收集与洗涤； 6）晶体的干燥。 * * 三、重结晶提纯法的一般过程(一) 1）选择熔剂： 与被提纯的有机物不起化学反应； 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。 对杂质的溶解度应很大或很小； 能得到较好的结晶； 溶剂的沸点适中； 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。 2）溶解固体： 所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点； 比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。 * * 三、重结晶提纯法的一般过程（二） 3）除去杂质： 趁热过滤：有不溶性杂质时。 活性炭处理：吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。 4）晶体析出： 缓慢冷却； 冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。 5）晶体的收集与洗涤： 过滤：抽气过滤。 少量干净溶剂洗涤。 * * 三、重结晶提纯法的一般过程（三） 6）晶体的干燥。 晾干； 加热干燥； 红外线干燥； 干燥器干燥； 恒温减压干燥； 冷冻干燥。 * * 四、试剂与仪器 试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃） 活性炭 水（溶剂） 仪器： 烧杯：100 ml 圆底烧瓶：100 ml 回流冷凝管：球型 布氏漏斗： 抽滤瓶： 滤纸： 玻璃棒： 温度（℃） 20 25 50 80 100 溶解度（g/100ml) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 乙酰苯胺水中溶解度 回流装置 抽滤装置 * * 五、实验步骤（影像资料） 称取 2.5 g乙酰苯胺，放入100 ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。 加入45 ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶，分批加 5 ml水，至全溶，总水量不超过60 ml。 若有颜色，稍冷，加入适量（0.1 g）活性炭，煮沸5分钟。 趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶） 用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250 ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。 抽滤，干燥（80 ℃，30 min)，称重量。 * * 六、思考题 1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ * * 实验 三：薄层色谱，柱层析 （10月09日）