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- 2017-02-04 发布于天津
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有机化学实验
有机化学实验 己二酸的制备 己二酸的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 主要装置 实验步骤 注意事项 思考题 结果要求 一、实验目的 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 学习带有电磁搅拌装置的操作技术 ; 进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 二、实验原理 制备羧酸常用方法: 1.氧化法 2.腈的水解 3.Grignard试剂与二氧化碳作用 4.卤仿反应 最常用的是氧化法。 三、试剂及仪器 环己醇; 高锰酸钾; 亚硫酸氢钠; 浓盐酸; 活性炭; 0.3mol/L氢氧化钠溶液 五、实验步骤 1.安装反应装置,在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液,电磁搅拌加热至35℃使之溶解,然后停止加热; 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇,控制滴加速度,维持反应温度43~47℃,滴加完毕后若温度下降,可在50℃的水浴中继续加热,直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚; 六、注意事项 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,否则不但倒影响产率,有时还会发生爆炸事故 ; 方法:搅拌;滴加;控制温度 环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加。 重结晶:严格按照前面所讲的步骤操作。 制备热的饱和溶液——活性炭
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