4 多晶体分析方法b.ppt

* 4.2 X射线衍射仪法 a 晶体：探测X射线信号，经X光照射发出可见蓝光，也称闪烁体，为用少量（约0.5％）砣活化的碘化钠（NaI）单晶体。 b 铝箔：在晶体与铍窗间。作用：将晶体发射的光反射回光敏明极上。铍窗：能不透可见光，但对 X射线却是透明的； 1.X射线，2.铍窗，3.Al箔，4.晶体，5.可见光，6.光导管， 4 多晶体衍射方法 * * 4 多晶体衍射方法 德拜-谢乐法（照相法） X射线衍射仪法 * 4.2 X射线衍射仪法 照相法是较原始的方法，有其自身缺点: 1. 摄照时间长，往往需要10～20小时； 2. 衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高； 3. 设备简单，价格便宜， 4. 试样用量少，1mg也可分析，而衍射仪至少要0.5g。 从发展看，先有劳埃相机照相法，再有德拜相机照相法; 20世纪50年代后，才发展了衍射仪，并逐步取代照相法。 * 4.2 X射线衍射仪法 衍射仪法优点： 分析方便、快捷、强度相对精确、精度高、制样简便、自动化程度高等，是晶体结构分析的主要设备。 衍射仪组成： 高精度测角仪－－－－－－直接测量衍射角； 电子计数器（计数管）－－测定衍射强度。 衍射仪分类： 1、多晶广角衍射仪：测