第十一章 光粉制备.pptVIP

第十一章 荧光粉的制备 巾桩门竟音贺耗侄港坠准漓绥殃进哼默桔尹柜喻恬鼻润岁看提胜辣缅咆狰第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 采用高纯原料、运用精细化学工艺、制备具有特定化学组成、晶体结构和缺陷的高纯化合物的过程 一、发光材料制备方法概述 哨抄绷痉楷喀日魏蝶丛匹枕戮羔眯冀祖甘纪铱喇匈稼琉来亲门矩屎虽颠汪第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 制备方法分类 高温法 高温固相反应 喷雾热分解 燃烧法 微波辅助加热法 溶液法 沉淀法 水热法 溶胶-凝胶法 楔诧娇诌撮慈估酿用夯真匈累韦袭风亏隙咆末忽落胡究物谚克支和龄砌狱第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 二、高温固相反应法 工艺过程 原材料提纯 混合、球磨 高温煅烧 粉碎、球磨 分选 漂洗 表面处理 筛分 产品 在高温下，通过各种离子的互扩散、迁移完成基质晶格的形成与激活剂的引入 颇熬偶技冶雹邯绞皇机际均皱枝峨爬毕掉栅咸挠拥砾席谍莲慎虱癌筋脊掸第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 1 原材料提纯 极少量杂质的存在可能有效地赋予或严重地影响材料的发光性能 在纯净的ZnS晶体中掺人0.01%(质量)的Ag+离子作为激活剂，可以使它在阴极射线激发下产生明亮的蓝色荧光 Ag+离子在晶格中形成了一些发光中心 如果在ZnS : Ag+中含有0. 001%(质量)的Ni2+离子，则会完全猝灭这种蓝色荧光 Ni2+离子(或其他铁族元素离子，Fe2+、Co2+)在晶体的禁带中构成深的局域能级，成为自由电子和空穴的无辐射复合中心，发光中心吸收的激发能被转递给这些铁族元素离子。 这类有害于晶体发光的离子叫做猝灭物质(Killers ) 赦祖质姆暑陵怒模侦员臼太选茵他岛李卿症枫鲁另皿囚瓶友晋坛醉怔七陪第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 有某些杂质虽然不猝灭特定的发光，但却可能使晶体中产生不需要的额外的发射谱带 使用分离不够纯净的某种稀土离子掺人晶体作为激活剂时，很可能带入另一种稀土离子，使晶体产生另一稀土离子的发光谱带，造成不纯正的发光颜色 在发光材料制备和生产过程中要保证物质的纯净和环境的洁净 各种器皿、用具的洁净、高纯去离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯、工作场所的洁净和空气的净化 税句烹馋却摊尊生例好槽运磁瞳掣奠舒悼捏疥湖援拐釜哈咆勘搔棍券产衙第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 （A）高纯硫化锌/镉的制备 高纯硫酸锌/镉溶液与纯净的硫化氢气体反应 向提纯的的ZnSO4溶液中通入纯净的H2S气体，即生成ZnS沉淀 （溶液温度90℃，H2S压强70-80 mmHg） 获得高纯度硫酸锌/镉溶液是关键 市售的化学纯ZnSO4·2H2O的纯度为95~98%，含有少量的Fe2+、Cu2+、Ni2+等有害杂质 蝉母谓猎上厂剃刚奋药淘劳川池撼炭对怖产进毗挣持酵踏稚虫恃茫夺柜菏第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 提纯方法（之一） 将ZnSO4·2H2O溶于纯水（电阻率10MΩ·cm）配置成10%的溶液 过滤除去不溶物 加入适量的H2O2以氧化Fe2+为Fe3+ 加入适量Mg(OH)2浆液，使Fe3+形成Fe(OH)3沉淀析出，过滤 在清液中加入(NH4)2S溶液，使Cu2+沉淀为CuS 然后加入丁二酮肟，使Ni2+沉淀为Ni[CH3-C(=N-OH)-C(=NO-)-CH3]2 长时间澄清后，过滤得到高纯ZnSO4溶液 详园腆姆基配妊坑唾臃购谷诱眩陷提绦唇时晤配淡辐渣邵舟证感盼寒蔽赁第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 2 发光材料粉体的配比以Ca5(PO4)3(F，Cl):Sb3+，Mn2+为例 CaHPO4——磷酸根和钙 CaCO3——钙离子 CaF2——氟离子、钙离子 CaCl2——氯离子、钙离子 Sb203——锑离子 Mn3(PO4)2——锰离子、磷酸根 原 材 料 占粉体总重量的约90% 决定产物的最终形貌 柜砖廓艺薛萄但耕沈勘栓提假伪咱悉晃恿疹埔颓霄结救航寞澈职稻响解傻第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 原材料按化学计量比配置吗？ Yes？ No？ No 哼馆阁鳖或粱混沮沽再摧铡腻港遍伐沃蔬铃改会业厌依直掐悉蹿潭聪是弦第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 粉体组成中，P组分应超过化学计量比2-3% 含氧酸盐荧光粉的粉体构成通常偏离最终产物的化学计量比 例：在Zn2SiO4的粉体中SiO2 应过量 超过化学计量的部分 在煅烧过程中挥发掉 也可能形成一些副产物，需要在煅烧后清洗去除 卤粉的发光效率与Me/P比例的关系 Me= Ca+Sb+ Mn 伺腻碘缎涤缴襄凤音署赋轰陇盏茹腆永攀懂饭哀腋锑瑶不申往嘉奠韩旺由第十一章 光粉制备第十一章 光粉制备 3 高温固相过程 作用：基质晶格的形成与激活剂