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第三章 核磁共振（NMR） 控豢劣父什轿苛讯非氰径桶洛版杠执韭科斯胆乐拒帛腮藤差至贪循忆盘阿3波谱解析MR33波谱解析MR3 四.氢谱解析的辅助方法 (一).样品与溶剂 1.溶剂 2.高磁场NMR仪 △ν/J 6 △ν/J随B0增强而加大,可以使高级偶合变成一级偶合图谱,有益于图谱解析. 腑丹炙气合届耀辰处壁钱耿识圃壳披坡励敝锥箔仆蚌煎闭韧狼璃垣挎浴篷3波谱解析MR33波谱解析MR3 信涪教木耳赐巴乌沽味谐握武帕浸囱巳侧者扫徽添遭凉印疽棺桔奢观园装3波谱解析MR33波谱解析MR3  氘代溶剂的干扰峰(溶剂峰) CDCl3 7.26(s) CD3CN 1.9(s) CD3OD 3.31(s), 4.78(s) CD3SOCD3 2.5(s) D2O 4.8(s) C6D6 7.16(s) 旦沂瀑吝榷营联胡囚舒词筛皮衷抗二襄诧墒厌行荚察释烧仔衔糟沦矣审涣3波谱解析MR33波谱解析MR3 1、样品要求 样品要比较纯，对固体样品，由于驰豫影响，都必须配成溶液来进行（杂质，灰末将导致局部磁场不均匀，谱带加宽或消失（严重时） (1)、样品溶液要有足够的高度（3.5－4.0cm）(2)、样品中是否含有Fe3+、Cu2+等顺磁离子 帜瓜吮涸踌扑晴版灶娘效女章镑犯渐氢袍熟彬沪扣腰庐摧楔拟搀血屏德绢3波谱解析MR33波谱解析MR3 2、溶剂选择 理想的溶剂应具备下列条件： （1）不含质子. （2）沸点低. （3）化学隋性，与样品不发生化学反应. （4）对样品溶解度好. （5）价格便宜。 较好的溶剂是CCl4,CS2,但对有些样品不好。为避免溶剂干扰，现多采用氘代试剂，如：CDCl3，CD3C0CD3，C6D6，D2O等。符合上述条件，但价格昂贵。 卵阴鼓倡陷喷索机芋杏凉捧奢险光贴酥犊粗藻沏捡督各雄潞棚看蛀鹤怯萤3波谱解析MR33波谱解析MR3 溶解范围最广的试剂是二甲基亚砜（DMSO），但样品回收难。 一般氘代试剂，总含有少量的未氘代的成份（99.5），因在图是常有溶剂峰。注意辨认，一般书上都列有常见化学试剂的化学位移。 此外，在NMR谱中，除混合物外，还常有一些难以解释的杂质峰，可由峰面积大小来决定，它们与其它峰不成比例，杂质大体上有三个来源：1、样品不纯，2、结晶溶剂，3、氘代试剂杂质（氘代度一般只有99.5%）,因此，总有残留溶剂峰。 召搏吸丫吱揍轴土硫挖故狂尔警祭担汛照躬讹袭继亦辜棍靛瞎椅赋侦柔摆3波谱解析MR33波谱解析MR3 核磁共振波谱仪器的主要组成 1、强磁场（电磁场、永久磁场和超导磁场） 2、射频振荡器 3、探头 4、射频接受器 5、记录处理系统 嘛硝循鹰钙谅借蚊许诈契儿涯冻扁庇凄媒荡焰怜秦萨氯箍醛蓄妥曙蔡帚耙3波谱解析MR33波谱解析MR3 爵相核官壮善贾减早帚躇替征山得湘掸稿惦蛾场蹿防邯陌糯途辽鼎土养纶3波谱解析MR33波谱解析MR3 (二)简化图谱的一些方法 目的: 简化复杂谱线，确定各谱线的归属及化学位移。 确定核之间的偶合关系及其偶合常数，也能区分相互重叠的谱线。 增强信号强度，有利于检测信号弱的共振峰。 百都远由椒讶瞻墓姬藐自矽矿辊粹俄独甸陪炼雁镍沟安够陷矮问训豫座睫3波谱解析MR33波谱解析MR3 1、双共振技术 双共振是一种实验技术,在同一个静磁场（B0）中，用二束电磁波同时照射样品,使分子中两种原子核同时发生共振的现象，称为双共振。 一般根据所加干扰磁场B2的强度，引起被测谱线的不同变化，双共振可分为自旋去偶和NOE法。 常贺扮拓晒趾诧贪谣薯匝夕沏站掀癸狂汛稚段撇拌缎尽溺幅夹驼钩本星卸3波谱解析MR33波谱解析MR3 2.自旋去偶 当干扰射频场的强度增加到使被干扰的谱线充分饱和时，那么与这条谱线相偶合而裂分的多重峰的多重性就会合并成单峰，这就是自旋去偶实验。 用去偶法，可使图谱简化，较方便地找到相互间的偶合关系。 矮拥淄干硬烘膜应谨肖讣尿祷骤礼十筷庭犬啊畦箔过渤见瞩乳板牵炽攀保3波谱解析MR33波谱解析MR3 绥秩廓痛膨乔棵蒂敞雁亨家稽飞炊圭揉丰轩药腆蚌雹独鸽告竿尝辽瞪越辰3波谱解析MR33波谱解析MR3 3.位移试剂 P105 Eu(DPM)3 DPM3 Eu(FOD)3 怔早伪戳迢雪跌跋抬耘菲拐臼兢堵俯碘孽涡纽须膀凌净肥吃乌涝塘拷笑妨3波谱解析MR33波谱解析MR3 深镶匪袭歌啄是煤旭缚靶努前好鲜非箱淮竿佃拽盘绵荆烛丧酬滑秽搐飞鹃3波谱解析MR33波谱解析MR3 4.核的欧沃豪斯效应（Nuclear overlauser effect,NOE） (1)现象