IC-8618离子色谱简单操作步骤.doc

离子色谱操作规程 依次打开仪器主机、自动进样器主机、电脑电源开关，然后打开工作站软件，预热5-10分钟。 将流量设为0.3ml/min，开启色谱泵，然后将色谱柱接入流路。 流量设置方法：按设置按钮，手型标志指到流量选项，电击上下键调节流量，调到目标流量按启动停止键确认。 当压力值稳定时，调节流量至0.6ml/min，待压力值稳定时，调节流量至0.8ml/min,调节流量至1.0ml/min）,调节流量至工作流量.（具体压力视情况而定，不同型号柱子压力不同） 顺时针拧开电流设置大约为60mA。（55-65之间） 建立文件夹，然后打开工作站-选项-操作-保存时的特定目录，选择此文件夹。 待主机屏幕中基线电导值变化不大（+-0.2），泵屏幕中显示A泵稳定，绿灯亮起后 点击工作站绿色按钮采集信号（约采集30分钟），待基线走平，点击红色按钮停止采集。 （如果配置自动进样器按下述步骤操作，如果是手动进样，请手动进样） 将样品按顺序放入自动进样器样品盘，对进样器进行设定参数（包括方法、步骤、重复次数以及开始瓶号结束瓶号和洗瓶的编号）,回到主界面选择多次进样，点击 star ，自动进样器开始工作。 工作站被触发并自动采集信号。 采集结束，处理谱图（参照工作站操作规程）。注：实际样品谱图不需要处理，只须引进模板-多点校正-定量计算即可。 实验结束，先关闭电流，然后降下泵流量，最后关闭仪器。如果仪器长时间不使用尽量保证1周用淋洗液冲洗一次流路，冲洗时换上新制淋洗液，泵的流量调制0.8ml/min，其他仪器不用开机，进行冲洗流路；如果仪器超过一个月不用建议将色谱柱换成两通管，用超纯水冲流路，色谱柱摘下保存。 量程的设置： 注意：量程为1 设置方法：点击“确认”出现光标，通过倒三角调节光标的位置，再次点击“确认“确定光标位置，通过作出的”—“，”+“调节数值，最后点击”确认“确定数值 谱图处理总过程 谱图处理 一、阴离子谱图处理方法 1.禁止判峰、峰分离 在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下： 然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰 ”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离 ”，处理后图如下： 调节中 ”中“最小峰面积”（默认值为20，可在20，200，2000，20000这几个数值变化），即可消除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。 处理后图如下： 2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示： 3.取保留时间，在谱图上相应的离子峰内（峰起点和终点之间）按住shift键，同时点击鼠标右键填写套峰时间，对所有离子峰（按照定量组份表中组份的填写顺序）由前向后依次操作。操作结束后定量组份表中套峰时间栏就填入相应的套峰时间，如下图： 重新“套峰时间”需将原有时间删除后再操作。 4.单击“定量方法 ”，选择“计算校正因子 （标准样品） ”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算 ”后存盘。单击“定量结果”表查看数据（如下表）。 单击“打印报告 ”按钮，即可将其转入Word或写字板中预览，编辑后打印。 二、阳离子色谱图处理方法 1.负峰倒转 在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示： 在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示： 点击鼠标左键确定后，谱图如下所示： 点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示： 2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。 工作曲线的绘制 一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。 二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。 三.绘制工作曲线: 点击可以查看谱图相关数据， 点击命令，会出现 或窗口， 若出现，点击清档中的命令，然后点击命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据； 若出现点即可，然后点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据； 依次将所做标准样品，点击 注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。 四、查看工作曲线 点击中 （ 不选）命令就可以得到标准曲线了，点击命令就可以看到标准曲线（点击可以选择显示不同组分的标准曲线）。如图： 3.标准曲线存入模版 点击窗口，下拉式菜单中点击出现 修改文件名，点击，为以后用作准备。 参考方法： 单点校正计算方法 方法一： 第一