单元九阳离子第三A属分析.pptVIP

單元八陽離子第三A屬分析(上) 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作 大綱 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄 一、原理 屬試劑 分屬試劑 鋁離子的分離與確認 鉻離子的分離與確認 鋅離子的分離與確認 1.屬試劑-1 第三屬陽離子共有七種：Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Al3+及Cr3+。 在氨-氯化銨的緩衝溶液中與H2S產生沉澱：Al(OH)3、Cr(OH)3、Fe2S3、CoS、NiS、MnS及ZnS。 1.屬試劑-2 第三屬陽離子硫化物之Ksp較第二屬陽離子之硫化物大，所以在0.3M [H+] 之酸性環境中不生沉澱；但是在鹼性緩衝溶液中可產生沉澱。 1.屬試劑-3 [H+] 的濃度不能太低，否則第四屬的Mg2+ 也會沉澱。 以氨-氯化銨緩衝溶液控制溶液的[H+]於弱鹼性，可使第四屬氫氧化鎂不會沉澱。 2.分屬試劑-1 第三屬陽離子之沉澱物以KOH及Na2O2分為A、B兩分屬。 Al(OH)3、Zn(OH)2均可溶於KOH中生成可溶性錯離子。 Cr(OH)3加熱太久會不溶於KOH，所以用Na2O2將鉻離子氧化成CrO42-而可溶。 2.分屬試劑-2 第三屬陽離子之分屬 ⅢA：Al(OH)4-、Zn(OH)42- 、CrO42- ⅢB：Fe2S3、CoS、NiS、MnS 3.鋁離子的分離與確認 鋁離子在氨-氯化銨緩衝溶液中生成Al(OH)3沉澱。 4.鉻離子的分離與確認-1 Cr3+在氨-氯化銨緩衝溶液中生成Cr(OH)3沉澱。 4.鉻離子的分離與確認-2 CrO42-與醋酸鋇生成黃色BaCrO4沉澱。 5.鋅離子的分離與確認-1 5.鋅離子的分離與確認-2 二、實驗步驟-1 1. 取20滴Ⅲ~v屬的混合液於離心試管中，加入4滴飽和NH4Cl，然後逐滴加入濃NH3，至溶液呈鹼性。 2. 加入10滴5%TAA，於沸水中加熱5分鐘，離心分離。澄清液含第Ⅳ、V屬離子，沉澱為第Ⅲ屬硫化物與氫氣化物。 二、實驗步驟-2 3. 於沉澱中加入5滴濃HCl，3滴濃硝酸，水浴中加熱使完全溶解。 4. 加入3MKOH使呈鹼性，加入約0.3g的Na2O2，攪拌均勻，於水浴中加熱3分鐘，離心分離。 二、實驗步驟-3 5. 於澄清液中逐滴加入濃HCl使呈酸性，加入20滴飽和NH4Cl，再逐滴加入濃NH3使呈鹼性，水浴中加熱3分鐘，離心分離，沉澱為Al(OH)3，澄清液為鉻及鋅的錯離子。 二、實驗步驟-4 6. 含Al(OH)3的沉澱中加入10滴3MHCl使完全溶解，水浴中加熱3分鐘，加入3滴鋁試劑(Aluminon) ，再加入3MNH3使呈鹼性，水浴中加熱2分鐘，離心分離，若有紅色沉澱，確認Al3+。 二、實驗步驟-5 7. 於含有CrO42-及Zn(NH3)42+的澄清液中加入1M的Ba(Ac)2，直到沉澱完全，離心分離，沉澱為BaCrO4，澄清液為鋅的錯離子。 二、實驗步驟-6 8. 於BaCrO4的沉澱中加入10滴3M HCl，於水浴中加熱1分鐘，離心分離，捨棄固體殘渣。 9.在濾紙上滴加2滴澄清液，再加入2滴H2O2，若有藍色生成且瞬間消失，確認有Cr離子存在。 二、實驗步驟-7 10. 於含Zn(NH3)42+的澄清液中，加入5滴5%TAA，水浴中加熱3分鐘，會有白色沉澱生成，再加入3M HAc使呈酸性，若白色沉澱溶解，確認Zn2+存在。 三、流程圖-1 三、流程圖-1 三、流程圖-2 三、實驗記錄 * * 2Fe3+ + 3H2S Fe2S3 +6H+ Co2+ + H2S CoS +2H+ Ni2+ + H2S NiS +2H+ Mn2+ + H2S MnS +2H+ Zn2+ + H2S ZnS +2H+ Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 Ⅱ 8.0×10-27 CdS Ⅱ 1.6×10-52 HgS Ⅲ 1.1×10-15 MnS Ⅲ 6.3×10-18 FeS Ⅲ 1.0×10-22 NiS Ⅲ 5.0×10-22 CoS Ⅲ 1.6×10-23 ZnS 分屬 Ksp 硫化物 Ⅳ 1.1×10-11 Mg(OH)2 Ⅲ 1.0×10-30 Cr(OH)3 Ⅲ 1.0×10-32 Al(OH)3 分屬 Ksp 氫氧化物 Al(OH)3 + OH- Al(OH)4- Zn(OH)2 + 4OH- Zn(OH)42- Cr(OH)4- + OH- Cr(OH)4- 2Cr(OH)4- +3O22-