【2017年整理】实验一单相立方晶系物质的多晶X射线衍射.docVIP

实验一单相立方晶系物质的多晶X射线衍射实验目的了解X射线衍射仪的结构掌握MDI jade的使用方法掌握X射线的定性物相分析点阵常数的确定实验原理X射线衍射仪包括X射线管、测角仪、X射线探测器以及控制电路等部分构成。X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。波在晶体上的衍射遵从布拉格方程。多晶体中各晶粒的取向虽然是混乱的，但它们的晶格结构都是一样的。设此晶格的平面间距为d1，d2，d3……，在各晶粒中平面间距为di的晶面指数为（h, k, l）中，只有与原射线（波长为λ）方向的夹角θi满足布拉格方程的那些晶面会产生衍射，即 2disinθi＝λ 不同指数的界面间距不同，衍射峰的位置也就不同。对于立方晶系：d=三、仪器与材料（10分）岛津XRD-6100MDI jade软件Fe粉四、实验过程1.测量[1] 打开冷却水。[2] 打开X-射线衍射仪主机电源开关[3] 打开计算机进入X-射线衍射仪测试程序。设置系统参数、测试条件设置。[4]准备测试样品，要求样品表面应平整，样品槽外清洁。[5] 打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。[6] 依次输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压，机身面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。[7]测试结束，退出X-射线衍射仪测试程序[8] 依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）2.物相分析（晶面指数的指标化）打开Jade软件。按下工具栏中的按钮，显示文件夹。点击左上角的按钮N，找到计算机中的XRD数据文件Fe粉，双击打开。鼠标右键点击工具栏中的按钮，弹出的搜索/匹配的参数选择对话框。在的前面方框中加上对号，然后点击，打开元素周期表。先按下，然后在Fe元素按钮上单击。此时这两个元素显示为蓝色。单击元素周期表右上方的按钮，返回到前一对话框中。按下对话框中的按钮。软件开始检索。并显示出一个检索列表。鼠标在列表中单击，观察物相的谱线与测量谱是否吻合。下面显示了该相的信息，如PDF卡片号、空间群、晶格常数等等。在左边方框中加上对号。选择这个物相。单击窗口左上角的按钮，返回到主窗口。[12] 单击右下角的按钮，显示与衍射峰对应的晶面指数。3.晶格常数的确定[1]打开Jade软件。[2]按下工具栏中的按钮，显示文件夹。[3]点击左上角的按钮N，找到计算机中的XRD数据文件Fe粉，双击打开。[4]扣背底和Kα2，右键点击工具栏中的按钮，点击右下角的Apply,然后点击Remove。[5]平滑数据，左键点击工具栏中的按钮。[6]寻峰，左键点击工具栏中的按钮。[7]计算晶格常数，点击Options-Cell Refinement[8]观察页面中Average Lattice Constants方框中的值，即为计算得到的Fe的晶格常数。五．实验结果1.铁粉XRD数据中与衍射峰对应的晶面指数2.铁粉的晶格常数的计算结果a=b=c=2.8673?六、心得体会2009-2010学年杨中文省级专业带头人培养总结轻化工程学院 杨中文在院领导及相关职能部门的指导支持下，我基本完成了省级专业带头人的培养计划，做的主要工作有：一、师德师风建设（1）参加学院党校支部书记、总支书记“党建理论与实践培训班”，获结业证书。（2）参加湖南省教育厅工委党校举办的“基层党校骨干教师培训班”。（3）2009年获湖南省教育厅直属机关委员会优秀党务工作者称号。二、学历与职称建设参加了省人力资源与社会保障厅的考评员培训，获塑料制品制作工高级考评员资格证书。三、专业水准建设（1）参加暑期社会实践，提高了自已的职业能力，有总结及考核表。（2）参加全国PVC树脂与塑料年会，了解了PVC树脂生产技术的现状与发展趋势。（3）参加全国塑料管材检测技术，获结业证书。四、专业建设和教研教改水平建设（1）完成院级精品课《塑料测试技术》的大部分建设工作，确定教学标准及课程教学改革思路，完成项目化教材及课件的制作与部分教学资源的准备。（2）2010年下期担任材料加工3101班的《高分子材料化学基础》教学，初步形成了该课程的教学改革思路，《高分子材料化学基础》的改革与实践教学改革已经立项为2010年度院级教改