【2017年整理】实验技能汇总-印刷版.docVIP

PAGE 药学实验基本操作 技 能 手 册 PAGE 7 一、药用化学实验基本技能 1、普通蒸馏 【实验原理】 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界大气压相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。在此温度和压力下将液体蒸出并冷凝，即一次简单蒸馏过程。 【简单蒸馏装置】 仪器组装：（按以下排列顺序，依次组装）蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计（注意水银球的位置）、直形冷凝管、尾接管、接收瓶 仪器拆卸：先停止加热，冷却后关闭冷凝水，再按照与组装次序相反拆除。 【注意事项】 加热前加入1-2粒沸石，以助汽化及防止爆沸，若忘记补加应先将温度降低，再加入。 装置不能密闭，应与大气相通。 温度计水银球上端与蒸馏瓶支管口的下侧相平，温度计勿与瓶壁接触。 2、水蒸气蒸馏 【实验原理】 当对一个互不混溶的挥发性混合物(非均相共沸混合物)进行蒸馏时，其总压为各分压之和，即P总=PA+PB=P0A+P0B。混合物的沸点要比其中任何单一组分的沸点都低。因此，能在低于100 【实验装置】 水蒸气装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成。 组装：（按以下排列顺序，依次组装）水蒸气发生器（通常其盛水量以其容积的3/4为宜）、安全管（管的下端接近蒸汽发生器的底部）、蒸馏瓶、蒸汽导人管、T形管、螺旋夹、冷凝管、接收瓶。 拆卸：停止加热应立即打开螺旋夹，以防止倒吸。待各部分冷却后再拆，次序与组装相反。 【注意事项】 1、沸腾前加开T形管螺旋夹，待有蒸气冲出时再关闭。 2、蒸馏过程中如果安全定管中水柱上升过高，说明体系内压力增高，应立即打开螺旋夹停止加热，检查管道有无堵塞；相反压力过低时也应打开螺旋夹以防倒吸。 3、萃取 【基本原理】 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB，则在一定温度下，CA/CB=K，K是一常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 【实验操作要点】 1．溶液中物质的萃取（分液漏斗使用） 最常使用的萃取器皿为分液漏斗。操作时应选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在离活塞孔稍远处薄薄地涂上一层凡士林，塞好后再把活塞旋转几圈。检漏，确认不漏水时方可使用。将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为溶液体积的1/3)依次倒人漏斗中，塞紧塞子。用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗，左手握住漏斗活塞处，大姆指压紧活塞，把漏斗放平前后摇振（见图）。 在开始时，摇振要慢。摇振几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方，用姆指和食指旋开活塞，“放气”（见图）。活塞关闭再行振摇。如此重复至放气时只有很小压力后，再振摇2-3min，再将漏斗放置铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出。合并萃取液，加入干燥剂干燥。然后蒸去溶剂。 在萃取时可在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。 2．固体物质的萃取 固体物质的萃取，通常是采用脂肪提取器(索氏提取器)提取。 脂肪提取器[如图4]是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较高。 【操作程序】 先将固体物质研细，以增加溶剂浸润的面积，然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中。提取器的下端通过磨口和盛有溶剂的烧瓶连接，上端接冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成为液体，滴入提取器中，当溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体的可溶物质富集到烧瓶中。然后用其它方法将萃取到的物质从溶液中分离出来。 拆卸：先停止加热，冷却后关闭冷凝水，冷却后依次拆除冷凝管、提取器和圆底烧瓶，再将提取物转移至其它容器。 4、熔点测定 【基本原理】 熔点是指在一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。下图表示一个纯粹化合物相组分、总供热量和温度之间的关系。 在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟升温不能超过1～2℃。只有这样，才能使熔化过程近似于相平衡条件，精确测得熔点。纯物质熔程一般不超过1℃ 【操作要点和注意事项】 1、取少许干燥的粉末状样品放在表面皿上研细，将毛细管的开口端插入样品中，装取2-3mm高