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- 2017-02-07 发布于广东
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热分析(TG)课件.ppt
第三项实际表示了仪器的热滞后现象。一个良好的仪器设计应当使得热传导系数K很大。并且在电气控制循环上保证Tw 的一致。这样,通常的第三项贡献与头两顶相比,就可以忽略不计。所以只要进行适当的基线校正。就可以把DSC实验曲线 直接作为热流率 。从DSC曲线方程可知K值愈大,则实验曲线愈接近 , 使灵敏度和基线均不受K影响。这与DTA很不相同。此外,可以看出热效应结束时 ,则 。DSC曲线又回到基线上,没有DTA中的DT曲线指数延迟现象。因为 所以DSC的峰面积直接正比于ΔH的比例度量,与K值无关。这样在整个温度范围内,即使K值在变化,也完全可以用一个标准物质进行单点能量校正即可,而DTA则必须考虑进行温度依赖性校正。 (3) (2) 热通量型DSC 热流型DSC也称热通量型DSC,该仪器可以在等速升温的同时,自动改变差热放大器的放大系数。当温度升高时,放大系数自动增大,以补偿高温时K的增大。达到差热峰面积基本上与ΔH成正比的目的。其样品支架示意图如图所示。其特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的,并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬极与鏮铜盘的结点所构成的镍铬一鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬—
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