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介孔氧化硅材料常用的表征方法 摘要 介孔氧化硅材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，催化反应中发挥作用，尤其是在生物医学领域发挥更着重要作用，成为各个领域研究的热点。本文简单介绍了介孔氧化硅材料以及常用的表征方法，如XRD、电镜分析、热重分析、BET法等。 关键词：介孔材料、XRD、BET、电镜分析、FTIR、TG 前言 随着现代科学技术的飞速发展，材料科学这一重要的学科领域不断的被注入新的发展方向和应用领域。每一种重要新材料的获得都会为生产力的提高和人类的进步起着重大的推动作用，特别是以高分子材料、金属材料、无机非金属材料为代表的三大类材料在现代的科学技术和国民经济中起着重要的作用。在种类繁多的材料体系中，具有贯穿于体相内的良好孔道结构的多孔材料可谓是一大类明星材料。其优异的结构特性、良好的物理化学性能和广泛的应用领域使得其一直都是材料科学研究的前沿学科。1根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）介孔材料XRD（X-ray diffraction）BET分析、FT-IR、TG/DTG、电镜分析等。 XRD X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。晶体所产生的衍射花样反映出晶体内部的原子分布规律：一方面是衍射线在空间的分布规律（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定；另一方面是衍射线的强度，取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。应用布拉格定律： 可以进行机构分析（已知波长的X射线来测量θ角，计算晶格艰巨d）和元素分析（已知d算出θ角，从而计算特征X射线的波长查出相应的元素）。X射线的入射线与反射线的夹角永远是。 XRD是介孔材料表征过程中最常用的手段，主要用来判断是否有介孔结构的存在。在小角度散射区域内(＜10)出现的衍射峰是确认介孔结构存在的有力判据之一， 如下图便是介孔氧化硅的XRD图。 通过这个图我们可以很清楚的看到它在小于 2度的范围内出现了衍射峰，这样我们就可以很好的判断该样品是介孔材料。 也可以用XRD分析分别由电厂底灰和纯化学品制得的SBA-15的孔道规整度情况，如下图所示 Chao Chen和Kwang-Seok You等人用XRD分析分别由电厂底灰和纯化学品制得的SBA-15的孔道规整度情况由XRD谱图明显可知图（a）封强度低，谱宽增大，缺少第2,3峰，说明由底灰制备的SBA-15样品孔道规整度较差；由纯化学品制备的SBA-15样品规整度好。 电镜分析 电镜包括透射电镜（TEM）（SEM）TEM擅长纳米颗粒的形貌，尤其是尺寸在10nm一下的，TEM具有极高分辨率，可方便地获得晶格条纹像乃至高分辨的原子像，结合选区电子衍射等手段可以对微区的晶体学特征进行详细的研究。TEM由于其成像电子束穿透样品，在合适的制样条件下可以有效反映出孔道结构、空心结构等的特点TEM 与SEM的差别：在成像原理上，TEM用透射电子成像，而SEM则主要使用二次电子或背散射电子成像；在仪器构造上，二者除了光源、真空系统有相似外，检测系统完全不同；SEM成像景深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究，而TEM成像为样品指定区域的二维投影像，没有立体感，但是分辨率远高于SEM，可以拍摄晶格的高分辨像SEM仅能观察样品的外部形貌而TEM图像则可反映出内部结构信息SEM制样品更简单。 为了能够清晰形象的观察材料的形貌特征及孔道结构，常使用电镜对样品进行观察。 Chao Chen和Kwang-Seok YouJEOL JEM-2100F发射电场显微镜在200KV的加速电压下对分别由底灰和纯化学品合成的介孔硅进行观察。该图像对应于图1中的XRD谱图，可知（b）显示出规整的六边形孔道结构，而（a）规整度较差，这与上文中XRD谱图所显示的信息完全一致。 Xueao Zhang, Jianfang Wang等人分别用扫描电镜和透射电镜对浸取后的氨基改性的介孔硅薄膜进行观察，分别得到如图4-5所示的SEM和TEM4表明硅胶薄膜厚度为286nm,结构透明，表面光滑。可以通过改变浸渍溶液的浓度或浸涂速率来改变薄膜厚度，高浓度的浸渍溶液或较高的浸涂速率可以获得较厚的硅胶薄膜。图5（a）清晰的显示出了秩序井然的六边形介孔结构；图5（b）显示出了圆柱形条纹的一维排列模型及其对应的快速傅里叶转换图像。图5综合反映了二维六边形孔道的特性，由此得出晶格间距d≈9.5-9.7nm，与XRD得出的结果一致。 电镜可以很好的