其它仪器分析技术概要.ppt

其它仪器分析技术 流动注射分析 热分析 质谱法 核磁共振波谱法 流动注射分析Flow Injection Analysis 流动注射分析：是将化学分析所用的试剂和试样按一定顺序和比例用泵和管道输送到一定区域进行混合，或将试样直接注入管道的试剂载流中，待反应完成之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示结果。 FIA系统：蠕动泵、进样阀、反应盘管、检测器、记录仪等组成。 热 分 析Thermal Analysis 热分析（thermal analysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 一、热重法 热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG）。 TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，以温度或时间作横坐标，试验所得的TG曲线，对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG 二、差热分析Differential Thermal Analysis 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。 差热分析曲线的各种吸热和放热峰的个数、位置与形状及其相应的温度，是用来定型鉴定所研究物质的依据；而峰面积，由于它与热量的变化成正比，可进行反应热的半定量测定，某些情况下也可定量分析。 三、差示扫描量热仪Differential Thermal Analysis 差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。 DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。 质 谱 分 析 mass spectrometry，MS 一离子的质荷比(m/z)为序，排列的图或表称为质谱。 分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具 灵敏度极高，鉴定的最小量可达10-10g,检出限可达10-14g。 质谱仪与质谱分析原理mass spectrometer and mass spectrometry 核磁共振波谱法Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 　 如果以射频照射处于外磁场H0中的核，且射频频率ν恰好满足下列关系时：hν=ΔE 　　　处于低能态的核将吸收射频能量而跃迁至高能态。这种现象称为核磁共振现象。 此时能量即由电磁辐射向核转移。，核吸收能量产生的共振信号与射频频率对应记录下来，即得到核磁共振光谱。 利用其可进行结构测定、定性和定量分析的方法称为核磁共振光谱法。 自旋量子数 I 0的原子核有自旋现象和自旋角动量。当 I= ? 时，核电荷呈球形分布于核表面，它们的核磁共振现象较为简单，属于这一类的主要原子核有1H1、15N7、13C6、19F9、31P15。其中研究最多、应用最多的是1H和13C核磁共振谱。 核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer * D 记录仪 检测器 废液 反应盘管 进样阀 蠕动泵 载流 基本结构 特点：易于自动化；准确控制泵速、注入式样；控制试剂组成来获得最佳重现性；可以和其它仪器联用。 一、应用的广泛性 从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。 热分析特点： 二、在动态条件下快速研究物质热特性 的有效手段。 三、方法和技术的多样性 应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 四、与其它技术的联用性 用于热重法的装置是热天平(热重分 析仪)。热天平由天平、加热炉、程 序控温系统与记录仪等几部分组成。 热天平测定样品