醋酸-醋酸乙烯脂-水液液平衡数据的测定.docVIP

三元液液平衡数据测定 一、实验目的： 1. 了解三元系统液--液平衡数据测定方法，测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25℃下的液液平衡数据。 2.掌握中和滴定法实验技能，学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数。 二、实验原理： 三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。此法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。 间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。 本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据。 三、实验装置基本情况： 1.实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，其物理常数如表1、表2。 表1 实验物系的物理常数 品名 沸点（℃） 密度（kg/m3） 醋酸 118 1049 醋酸乙烯酯 72.5 931.2 水 100 997.0 表2 HAc-H2O-VAC三元系液液平衡溶解度数据表（298K） 序号 Hac H2O VAC 1 0.05 0.017 0.933 2 0.10 0.034 0.866 3 0.15 0.055 0.795 4 0.20 0.081 0.719 5 0.25 0.121 0.629 6 0.30 0.185 0.515 7 0.35 0.504 0.146 8 0.30 0.605 0.095 9 0.25 0.680 0.070 10 0.20 0.747 0.053 11 0.15 0.806 0.044 12 0.10 0.863 0.037 图1 HAC-H2O-VAC（298K）三元相图 2.实验装置流程示意图见图2、实验装置面板图见图3 图2 三元液液实验装置示意图 1-温度传感器； 2-风扇； 3-磁力搅拌器； 4-搅拌电机；5-测试瓶； 6- 恒温箱 7-电加热器 图3 实验装置面板图 四、实验操作方法： 本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2，实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重,数据记录如表3、表4，计算出三元溶液的浓度。 表3 数据记录 组分 试剂瓶/g H2O/g VAC/g HAC/g 1 64.43 74.72 86.54 93.9 2 73.82 85.95 98 104.35 3 56.91 66.84 82.63 86.88 表4 数据记录 瓶号 水（ml）m=n×M得m=5.41×10-3×60=0.32（g） 即醋酸在水相质量浓度为0.32g/ml 同理油相为0.19g/ml 设在醋酸水相中质量为x，油相中为y 则 x+y=7.36(g) x/0.32+y/0.19=30(ml) 联立方程求得 x=4.15g y=3.21g 则醋酸在水相中质量分数为4.15/（4.15+10.29）=0.29 醋酸在油相中质量分数为 3.21/（3.21+11.82）=0.21 1ml水相和油相样品在滴定过程中消耗氢氧化钠量记录如表5 表5 滴定分析数据记录 组分 水相（H2O—VAC） 油相（H2O—HAC） 1 54.0 31.0 2 45.5 36.6 3 24.0 16.3 表6 原料液总组成 样品瓶号 1 2 3 醋酸（%） 34.92 40.11 24.97 水（%） 39.73 39.47 20.80 醋酸乙烯酯（%） 33.13 52.69 14.18 表7 三元液液标准样品组成表 瓶号 1 2 3 水相（ml） 54 45.5 36.6 油相（ml） 31.0 24.0 16.3 水中醋酸 (g/ml) 0.32 0.27 0.22 油中酸（g/ml) 0.19 0.14 0.10 水相酸的质量（g） 4.15 4.28 2.36 油相酸的质量（g） 3.21 2.07 1.89 水相酸质量分数 0.29 0.26 0.19 油相酸质量分数 0.21 0.15 0.11 水相水质量分数 0.56 0.62 0.72 油相水质量分数 0.078 0.046 0.028 水相乙烯酯质量分数 0.15 0.12 0.09 油相乙烯酯质量分数 0.71 0.81 0.87