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实验三 利用紫外吸收光谱检查物质的纯度 一、实验目的： 1、学习利用紫外吸收光谱检查物资的纯度的原理和方法; 2、熟悉UV-1750紫外－可见分光光度计使用; 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 　紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移；同时溶剂极性增加也会使苯的B吸收带的精细结构和强度发生变化。 三、仪器与试剂 1．仪器 UV-1750紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池（比色皿）2只(1cm)。 2．试剂 苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、邻苯二甲酸酐均为色谱纯以上试剂。 a、苯的乙醇溶液——10μL/100mL(乙醇); b、苯的正焿烷溶液——10μL/100mL(正焿烷); c、苯酚的乙醇溶液------0.030g/100mL d、苯酚的正焿烷溶液------0.030g/100mL e、蒽醌的甲醇溶液——0.040mg/mL； f、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液——0.080mg/mL； 3．仪器条件：光谱扫描 波长范围：190～320（400）nm； 波长间隔：0.5（1）nm 狭缝宽度：0.5nm； 扫描速度：中速 四、实验步骤 1．乙醇中杂质苯的检查 用l cm石英吸收池，以空气为参比，在190～320 nm波长范围内分别测绘纯乙醇及试样的吸收曲线（吸收峰的(），并确定是否存在苯的B吸收带? 2．正庚烷中杂质苯的检查 用l cm石英吸收池，以空气为参比，在190～320 nm波长范围内测绘正庚烷及试样的吸收曲线（吸收峰的(），并确定是否存在苯的B吸收带? 3．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 用1 cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在190～320 nm波长范围内测绘以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸收光谱。比较E2和B吸收带的变化（吸收峰的( max），并加以解释。 4．用l cm石英吸收池，以空气为参比，在190～400 nm波长范围内测绘甲醇、蒽醌的甲醇溶液、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液、混合样（蒽醌+邻苯二甲酸酐）的吸收曲线，比较各吸收曲线的变化（吸收峰的(），并加以解释。 五、注意事项 1．石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。 2．本实验所用试剂均应为分析纯 六、思考题 1．分子中哪类电子能级跃迁会产生紫外吸收光谱? 答：一般是π-π*和n-π*的跃迁，也就是共轭体系的π电子和孤对电子 2、如何利用紫外吸收光谱进行物质的纯度检查？ 答 ：如果有机化合物在紫外可见光区没有明显的吸收峰，而杂质在紫外区有较强的吸收，则可利用紫外光谱检验化合物的纯度。 3、在紫外光谱区饱和烷烃为什么没有吸收峰？ 答：因为饱和烷烃只有σ-σ*跃迁，由于这个跃迁能量过高，对应的吸收波长较短，因而在远紫外区（真空紫外区）。由于这种波长较短的紫外线是可以被空气吸收的，所以若想检测远紫外区的吸收必须在真空条件下进行，检测要求比较高，因此一般紫外仪的功能都达不到。饱和烷烃的吸收峰因此在仪器的检测范围之外，所以不会显示出吸收峰。 七．数据处理 图1．乙醇中杂质苯的检查 图2．正庚烷中杂质苯的检查 图3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 图4.甲醇、蒽醌的甲醇溶液、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液、混合样的吸收曲线 - 2 -