色谱峰的计算.ppt

计算方法（数据处理参数） 定性参数：保留指数及允许误差（时间窗％，时间带） 定量参数 定量方法：内标法、外标法、面积归一法等 工作曲线的制作:※ 曲线点数：一点、两点及多点 ※ 曲线计算：线性范围、线性回 归、折线、二次曲线、三次曲线 峰面积处理参数 SLOPE：用于 判断峰起点、终点 滤除低平噪声（如蛇行等） SLOPE值的手动设定 DRIFT值的设定(手动校正) 峰 处 理 参 数 WIDTH：最窄峰的半高宽，单位：秒 排除峰宽小于最小峰宽的峰 Minimum area: 排除面积小于最小峰面积的峰 峰 处 理 参 数 T.DBL：自动改变峰宽和斜率的时间间隔 设定值为0时，根据宽度自动判断； 不使用时可设为1000。 T.DBL设定为某值时，SLOPE和WIDTH按下图改变 积分峰标记（MK） E：超量程峰，这种峰的面积计算是错误的 S：拖尾峰（溶剂峰常同时出现S、E两个标记） T：尾上峰，作过拖尾处理的峰 V：与前邻峰垂直分割 L：前沿峰 计算方法（数据处理参数） 峰处理参数（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等） 定性参数：保留时间、允许误差（时间窗 ％，时间带）及参考峰识别号 定量参数 定量方法：内标法、外标法、面积归一法等 工作曲线的制作:※ 曲线点数：一点、两点及多点 ※ 曲线计算：线性范围、线性回 归、折线、二次曲线、三次曲线 定 性 参 数 标准保留时间（Ret.Time) 保留时间窗口，允许误差： 1) Time Window (相对保留时间窗口): 以保留时间的百分率为单位 设定简单，但所测组分保留时间跨度大时，不易设定 2) Time Band（绝对保留时间窗口）： 以分钟为单位 设定较繁，需逐个组分设定 面积归一化法 公式： 外标法 公式： 内标法 公式： 选择内标物应注意 理化性质与待测物相近 色谱响应与待测物相近 与待测物有良好的分离，但不能相距太远 与待测物的峰面积比为0.7-1.3最好，因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量 定量参数（制备工作曲线） 校正级别 峰处理参数（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL） 峰面积处理参数 峰面积处理参数 DRIFT：用于基线漂移的校正 设定值为0时，积分仪将自动判断 如DRIFT与基线至峰谷连线较接近时，积分可能不稳定，导致面积值变化较大，需加以注意 单位：uv/min SLOPE SLOPE SLOPE SLOPE峰斜率，作为峰计算 SLOPE峰斜率，作为噪声滤除 SLOPE≈峰斜率，积分不稳定，须手动设定 SLOPE DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT值的设定(自动校正) 谷宽半峰高宽度 谷宽半峰高宽度 T.DBL 2 x T.DBL 4 x T.DBL WIDTH SLOPE 2WIDTH SLOPE/2 4WIDTH SLOPE/4 8WIDTH SLOPE/8 峰 处 理 参 数 LOCK ON/OFF：锁定某一时间范围的峰，使之不参加计算 峰 处 理 参 数 Tailing On/Off：强制峰拖尾 时 间 程 序 标记： 定 性 方 法 绝对保留时间法 （标准保留时间）-（实测保留时间）保留时间容差 相对保留时间法 （标准保留时间）- （实测保留时间）保留时间容差 多级基准相对保留时间法 基准峰的标准保留时间 基准峰的实测保留时间 计算方法（数据处理参数） 峰处理参数（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等） 定性参数：保留时间、允许误差（时间窗％，时间 带）及参考峰识别号 定量参数 定量方法：内标法、外标法、面积归一法等 工作曲线的制作: ※ 曲线点数：一点、两点及多点 ※ 曲线计算：线性范围、线性回归、折线、 二次曲线、三次曲线 优点： 1）无需做校正，简便，快速 2）进样量不严格要求 缺点： 1）所有组分都流出且被检测到 2）所有组分的检测灵敏度都相同 优点： 1）不需所有峰都流出或被检测到 2）只对所测组分作校正 缺点： 1）进样量必须准确 2）仪器必须有良好的稳定性 Ai Ci Ci=Fi×Ai×100 优点： 1）进样量不严格要求 2）只对所测组分作校正 缺点： 1）必须