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微波法合成纳米材料的研究进展 摘要：介绍了微波加热的原理及其特点，简述了近几年来微波在纳米粒子、纳米金属氧化物、半导体材料和纳米新型材料中的应用，在纳米材料合成中的应用前景十分广阔。 关键词：微波 合成 纳米材料 前言： 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在1～1000mm范围内的电磁波。微波加热技术作为一种新型绿色化学方法，其加热方式不同于传统加热，传统加热是通过辐射、对流、传导[1]这三种方式由表及里进行的，而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的介电加热产生热效应，具有加热快速、条件温和及加热过程伴随“非热效应”等特点。因此，微波加热技术日益引起广大化学工作者的浓厚兴趣，被广泛应用于化学合成的各个领域[2]。 纳米材料是指由极细晶粒组成，特征维度尺寸在纳米量级的固体材料。由于它具有表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应[3]，与同组成的其它晶体材料相比，在催化、光学、磁学和力学等方面具有许多特殊的性能，故在医学、微电子、核技术等领域中具有许多重要的作用。 在众多的纳米材料的研究与应用中，纳米材料的制备是基础纳米材料的传统制备方法有很多，以物料状态来分可归纳为固相法、液相法[4]和气相法。这些方法各有优势．但应用范围有一定的限制。为了寻求方便、快捷、高效的制备高纯、粒度分布均匀和均一的纳米材料，化学家和材料科学家们提出了新纳米材料制备方法，其中包括模板法、溶剂热合成法、超声化学方法等[5]。其中微波加热作为一种新的合成纳米材料技术，具有其他方法尤其是传统合成技术不可比拟的优点，可以方便、快捷、高效地制备高纯粒度分布均匀的纳米材料，得到各国广泛的重视，受到化学工作者的喜爱[6]。 一、微波加热的原理 微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热。物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切关系。当对某一样品施加微波时，在电磁场的作用下，样品内微观粒子产生4种类型的介电极化，即电子极化、原子极化、取向极化（分子永久偶极的重新取向）和空间电荷极化（自由电荷的重新排布）。由于前2种极化的弛豫时间远小于微波交变电场的振动周期，微波场不会引起前2种的极化。而后2种极化时间刚好与微波的频率吻合，故可产生介电加热，即通过微观粒子这2种极化过程，将微波能转变为热能[7]。 根据与微波作用的不同，物质可分为导体、绝缘体和半导体3类。导体，特别是金属物质，有很好的电导性能，但透射深度很小，大部分能量都被反射。绝缘体的电导很小，介电耗损因子也小，几乎不能吸收微波[8]，对微波是透明的。半导体的介电耗损因子较大而微波的透射深度不是很小，因而能很好地吸收微波。 二、微波法制备无机纳米材料中的应用 2.1 微波法制备金属纳米粒子 华东理工大学的程起林等,用微波等离子法制备了纳米金属钼粉。他们利用高频电磁波振荡微波击穿反应气体,形成高温微波等离子体。与其他的等离子方法相比,它具有恒定的温度场,不会因反应气体或原料的引入而发生等离子火焰的紊乱。因为利用羰基法制得的金属粉末,具有很高的化学纯度和良好的烧结性,因此可用羰基钼为原料来制取纳米钼粉。 Wada等[9]用微波介电加热的方法成功地制备了平均粒径为7 nm的Ni 纳米颗粒。他们选择用Ni(OH)2作Ni 源,以乙二醇为溶剂和还原剂,在2. 45GHz、200W的微波辐射下反应得到Ni 纳米粒子。在这一过程中,他们还加入了HPtCl4 和PVP。HPtCl4 在金属Ni 的成核过程中起着Pt 催化剂的作用,可使Ni在短时间内迅速成核,PVP则是Ni 小粒子的分散剂和稳定剂,可以有效地抑制晶核的聚集和成长,这有利于小尺寸、高分散性的Ni 纳米颗粒的形成。在此之前Hedge等用传统的加热方法,采用相同的反应体系也制备出了Ni 金属颗粒。对比发现,微波介电加热得到的产物比传统加热得到的尺寸要小许多。这可能是微波的加热速率远大于传统加热方法而造成Ni 成核速率大大增加的结果。 2.2 微波法制备纳米金属氧化物 近年来微波法作为合成纳米金属氧化物的有效手段得到广阔的发展具有较高的表面活性和磁性能以及纳米微粒特有的小尺寸效应表面效应量子效应催化发光特性的纳米Fe3O4的微波法制备报道较少。海岩冰等[10]分别用微波法和化学沉淀法超声法磁力搅拌法制备纳米Fe3O4，对样品进行了TEM分析，并将各种方法的制备周期产率操作以及制得样品的粒径形貌进行了比较，结果发现用微波法制备纳米Fe3O4是一种快速简便的制备方法，只需8s就可以得到团聚较少，产率较高，粒径为30nm的微球形纳米而其它方法团聚都较严重，并且制备周期要长 得多，产率也较微波法低。 2.3微波法合成半导体材料 半导体纳米材料因其具有独特的量子尺寸效应、表面效应和介电效应而表现出新奇的光电及化学性质，在发光材料、非线性光学材料、光