第三章 药物的杂质检查例析.pptVIP

为保证薄层系统符合要求，中国药典2005增加了系统适用性试验： ⑴检测灵敏度：指杂质检查时，采用对照溶液稀释若干倍的溶液与供试品溶液和对照品溶液在规定色谱条件下，在同一薄层板上点样、展开、检视，前者应显示清晰的斑点。 ⑵比移值：可用比移值说明主斑点或杂质斑点的位置。 ⑶分离效能：杂质对照品用供试品自身稀释对照溶液或同品种对照溶液溶解制成混合对照溶液的色谱图中，显示两个清晰分离的斑点。 ㈡ 高效液相色谱法 1. 内标加校正因子测定法：用于有对照品的杂质、能够测定杂质校正因子的情况。 先进样加有内标物的对照品溶液，测定杂质校正因子 方法 再进样加有内标物的供试品溶液，求杂质浓度 2. 外标测定法：用于有对照品的杂质，且进样量可精确控制的情况。 方法 配制杂质对照品溶液和供试品溶液，分别取一定量注入色谱仪，测定对照品和供试品中杂质的峰面积，按外标法计算杂质的含量。 3.加校正因子的主成分自身对照法 方法 在方法建立时，采用杂质对照品和药物对照品配置一定浓度的溶液，进行色谱分离、分析后，按下式计算所得: 进行杂质检查时，可不用杂质对照品。但是建立方法时，需要利用杂质对照品。 测定杂质含量时，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当浓度的溶液，作为对照溶液调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰高约达满量程的10%-25%， 分别取供试品溶液和对照品