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硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定.ppt
硫酸亚铁铵的制备和质量鉴定 硫酸亚铁铵 的制备与质量鉴定 制作者 李秀玲 一、 实验目的 了解复盐的一般特性和制备方法 掌握减压过滤、蒸发结晶等基本操作过程 掌握KMnO4滴定法测定铁的方法和原理 二、实验原理 本实验为小的综合实验，自己合成的产品自己进行品质检测。 硫酸亚铁铵为浅蓝色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水不溶于乙醇，是常用的化学试剂之一。 与其他复盐相似， (NH4)2SO4 FeSO4 6(H2O)溶解度最小。可据此进行分离。 物质的溶解度 （g/100H2O） 合成原理 1. Fe + H2SO4 ＝ FeSO4 + H2↑ 2. FeSO4 + (NH4)2SO4+6H2O ＝ (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O 检测原理 标定的基本原理 5C2O42- + 2MnO4- + 8H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 4H2O 标定时注意三度： 1. 溶液的酸度(0.5 –1 mol·L-1)、 2. 滴定时溶液的温度(75—85℃)、 3. 滴定时的速度(慢-快-慢)，Mn2+自身催化。 测定的基本原理 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O 本实验采用的是：自身指示剂，滴定终点时过量的KMnO4 的红色指示终点的到达。 三、实验步骤 1. 铁屑的净化和FeSO4制备 3. KMnO4溶液标定 4. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O质量的鉴定 四、结果计算 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的质量为 克 产率为 。 根据KMnO4标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铁的含量。 * * 38.5 24.5 21.2 18.1 (NH4)2SO4 FeSO4 6(H2O) 91.9 78.1 75.4 73.0 (NH4)2SO4 56.0 33.2 26.6 20.5 FeSO4 50 30 20 10 温度（℃） 250mL 铁屑 2.0g Na2CO3溶液 15mL 加热去油 10min 洗至中性 3 mol·L-1H2SO4 15mL 水浴加热 25 min 趁热抽滤 FeSO4 绿色溶液 50 mL 蒸发皿 2. 硫酸亚铁铵的制备 50 mL 蒸发皿 加入所需 (NH4)2SO4 水浴蒸发 出现晶膜 10mL无水乙醇 洗涤晶体 滤纸 晾干后称量 计算产率 250mL 准确称取 Na2C2O4 1.6～2.0g H2O 100mL 定容250mL 容量瓶 25.00mL Na2C2O4 溶液 加H2O 30mL 3 mol·L-1 H2SO4 10mL 加热 75 - 85℃ KMnO4溶液滴定 100mL 准确称取4.5g 硫酸亚铁铵 3 mol·L-1 H2SO4 5mL 30mL H2O溶解 定容至 100mL 25.00mL 试样溶液 3 mol·L-1H2SO4 15mL 250mL 锥形瓶 KMnO4 溶液滴定 微红色
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