仪器分析实验导指(内部使用).docVIP

实验一 吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂） 一.实验目的 1.掌握分光光度的基本原理及操作； 2.学习如何选择吸光光度的实验条件； 3.了解邻二氮菲测定铁的基本原理。 二.实验原理 在可见的吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组份本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。 大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是： 1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数（ε）大的显色反应以适于微量组份的测定； 2、选择性好，干扰少或容易消除； 3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。 在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素： 1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长； 2、溶液pH值对吸光度的影响； 3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响； 4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围； 5、干扰离子的影响及排除的方法； 6、参比溶液的选择。 此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。 铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。其中，邻二氮菲是测定微量铁的一中较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（