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TCD 热导池 两个平行的气流，样品和参考。 惠斯通电桥用来比较两个气流的阻抗。 气流的速度、压力及电的变化影响被最小化。 气体的热导 分子越小，运动速度越快，导热性能越好。 H2 和He是最小的分子，它们的热导性能比绝大部分有机物和无机气体高6到10倍。 H2 和He是最普通的载气；N2 和Ar也可采用。 TCD 操作注意事項 1. 打開气体钢瓶 (He, Ar或N2), 並須确认钢瓶无误, 输出压 为 80PSI（5.5kg/cm2 ) 2. 确定流速 Carrier Gas= Reference Gas 3. 等待 COL/ INJ / DET 溫度到達設定值 4. 設定 Electronics ? On 5. 等待 TCD 穩定至少約 30 min 左右 6. 開始分析样品 7. 結束分析時設定 Electronics ? Off 8. 降溫 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 關閉气体钢瓶 氢火焰检测器（FID） 最常用的GC 检测器. - 是有机物的通用型检测器。 - 检出限 10 pg. - 线性范围可达6个数量级 . - 容易操作 破坏型检测器－－样品燃烧 信号值大小取决于碳原子数目及替代物的数量。 FID结构图 FID工作原理 理论: 在火焰头和收集极（电极）上加一电压。 有机物都在火焰中燃烧(2000oF)。 在电极之间产生离子化介质和电子。 带电粒子被收集极吸引和捕获。 离子流被放大和记录。 毛细管进样 只需要少的进样量 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样 载气流量小 需要特别的硬件 隔垫吹扫 分流装置 压力、流量调节 毛细管柱进样口 要求不同的硬件和技术。 直接进样. 分流/不分流进样. 柱上进样 直接进样 ----(柱上进样或快速气化) 只用于大口径 (? 0.53 mm 内径). 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 (? 2 μL)。 相对低的进样口温度。 分流/不分流进样 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时。 不分流(splitless) 类似于直接进样. 样品中绝大部分进入到色谱柱中。 分流 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). 样品在玻璃衬管气化 要求： 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 可重现的分流比 缺点 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分流，使样品失真 不适于高纯度物质和痕量组分(50ppm)的分析 分流比 排气口流量 + 色谱柱流量 色谱柱 流量 分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一定要大于20ml/min 隔垫吹扫： 用途：赶走残留样品和溶剂。 2-5 mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。 可用烧结的限制器和针型阀来控制。 在特有的毛细管柱进样口上使用。 分流比S.R.= 分流进样规则 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20?C，以便高效且得到好的重现性。 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s. 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min. 不分流进样的规则 将软件置于不分流模式. 所有进样口的流量应经过色谱柱和隔垫吹扫. 将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后以30oC/min的速度升到比溶剂沸点高 40-60oC的温度，然后再根据样品需要程序升温。 进样时间为0.5-1.0分钟后，进样口切换到分流模式。排气流量至少应设为50 mL/min. 保证隔垫吹扫打开，并设为2-5 mL/min. 6. 色谱柱 色谱柱材料和结构 填充柱 - 短(2-3 米), 管内径较粗. 毛细管柱 - 长( 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳定. 热稳定性 - 分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏 化学稳定性 - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。 填充柱 玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性). 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）. 填充柱尺寸 固态载体 是液态固定相附着的载体