水中六价铬含量的测定.ppt

水中六價鉻含量之測定 化學乙級技術士訓練教材(6) 內容大綱 一、試題簡介 1、操作目的 學習定量水溶液中的六價鉻離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。 2、完成時間 3、操作說明 鉻鹽在許多工業製程中被大量使用，若排放水不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。 二、相關知識 (一) 呈色反應 (二) 比色定量 (三) 建立檢量線 (四) 未知試樣中六價鉻的定量 四、實驗步驟-1 五、實驗步驟-2 (二)檢量曲線溶液之配製 六、 實驗報告 七、 評分標準 2.調整pH值： 註：以廣用試紙調整溶液之pH值，宜以玻棒沾濕溶液中，然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。 以1M硫酸調整pH值至2左右。 將廣用pH試紙撕成小片待用 以玻離棒沾取溶液 玻璃棒點在pH試紙上顯色，以對照pH值 加入1M硫酸2滴 以玻棒攪拌均勻 顯示pH為2 3.配成100mL： 取五支乾淨的100mL量瓶 將溶液移入100mL量瓶內，加水至刻度。 將燒杯內的溶液移入量瓶內 以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內 以洗瓶補充去離子水 以滴管加水至刻度 搖動使混合均勻 4.加入呈色試劑： 混合好的溶液 加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。 以球型吸量管吸取2mL的呈色試劑 加入呈色試劑 搖動使混合均勻 混合好的檢量溶液 靜置5-10分鐘後，再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。 (三) 測吸收度 打開電源，預熱30分鐘 將濾光鏡選擇桿調到正確位置 1.儀器歸零 調整波長選擇鈕至540nm 打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子 轉動歸零鈕使透光率為0.00 540 0.00 TRANSMITTANCE 取一支乾淨的比色管，加入去離子水 2.儀器調靈敏度 以拭鏡紙將比色管表面拭淨 將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100% 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯 3.吸收度的測定 將比色管置入比色槽內 加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 ABSORBANCE 按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度) 顯示吸收度的值 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。 (四)線性回歸 * * 術科測驗第六題第二站 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作 、一 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟-1 實驗步驟-2 實驗報告 評分標準 1.操作目的 2.完成時間 3.操作說明 三小時三十分 本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。 二苯基二胺脲具有未共用的電子對，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應，生成紫紅色的螯合物。 (一)呈色反應 以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準試藥配製標準溶液。 以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長540nm的吸收度。 比耳定律：一定波長的光通過有色物質的水溶液，其吸收度與有色物質的濃度成正比。 (二)比色定量 以吸收度為橫座標；六價鉻離子的含量(μg)為縱座標，於方格紙上作圖。 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。 (三)建立檢量線 六價鉻含量(μg) = 截距(A) + 斜率(B) × 吸收度 3) 檢量線方程式 以配製標準溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下，測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取六價鉻的濃度。 (四)測定未知試樣中六價鉻的濃度 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯 藥品：6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價鉻未知試樣、廣用pH試紙 三、實驗器材與藥品 (一) 六價鉻標準溶液之配製 六價鉻儲備溶液 1M硫酸溶液 六價鉻標準溶液 六價鉻儲備溶液： 直接以分析天平精稱 精秤約0.057g K2Cr2O7。 加水溶解固體 倒入量瓶內 溶於純水中，並稀釋至100mL。 潤洗燒杯，潤洗液再移入量瓶內 以洗瓶加水至刻度下方約2公分 以滴管加水至刻度 液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切 蓋緊塞子，翻轉搖動20次使溶液混合均勻 2. 1M硫酸溶液： 以刻度吸量管吸取 以量筒加入約85mL的水 先加水再加硫酸 取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL 。 3.六價鉻標準溶液： 將儲備液倒入燒杯中 轉動燒杯潤洗，廢液倒入廢液杯內 取5mL儲備溶液以純水稀釋至100mL 。 以吸量管吸取溶液 水平轉動吸量管潤洗 將潤洗液移入廢液杯內 以吸量管精確吸取溶液 將儲備液移入另一量瓶內 以洗瓶補充