综合化学实验2.pptVIP

环己酮的制备 一、实验目的 1．学习由醇铬酸氧化法制备酮的实 验室方 法。 2．进一步熟练掌握分液漏斗的使用 方法。 二、实验原理 六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重 要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱 性或中性条件下进行。 本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、 醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺 （DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用 乙醚-水混合溶剂。 一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。 铬酸的制备： 铬酸长期放置不稳定，需要新制。 重铬酸钠（钾）或三氧化铬 + 硫酸（醋酸） 铬酸。 铬酸与硫酸的水溶液（Jones试剂）。 仲醇的氧化： 3R2CHOH + Na2Cr2O7