分析实验基础知识教材分析.ppt

 分 析 化 学 实 验 分 析 化 学 实 验 南 京 邮 电 大 学－材 料 院 主讲人：张　磊 办公室：教5-408 课程简介 总学时：16学时（安排4个实验） 考核方式:实验报告、实验操作。 1、移液管 单标移液管 用以准确移取固定体积的溶液，有各种不同的规格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。 移液管的使用操作 ① 洗涤 使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的1/4，边旋转边放平，使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。 ② 移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液 管2-3次，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上 立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）， 将其垂直放入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。 吸量管 带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。 容量瓶 1．用途与规格 用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100， 500，…，2000ml）。 2．容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。 将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱。 配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部　，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。 滴定管的使用操作 1.酸式滴定管:酸性和氧化性物质 （1）检查酸式滴定管的活塞与活塞套是否 密合配套； （2）涂凡士林： a.清理　将酸式滴定管平放在实验台上，取下活塞小端 上的小胶圈或橡皮筋，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞孔的油和水彻底擦干净。 b.涂油　在活塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林，但注意，活塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当活塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入活塞窝内（同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落），然后，沿同一方向旋转数次，此时，活塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。 2.碱式滴定管：碱性和非氧化性的物质 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可；或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。 a．用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理： 将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约5～10mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤2～3次。 滴定管装入操作液及读数方法 倾入少量（5～10mL）操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上； 排气泡： 酸式滴定管：迅速打开活塞