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 化工实验中心 2008年5月 实验原理 实验原理 * * 中空纤维超滤膜分离实验 实验目的 1、了解超滤膜分离的主要工艺参数。 2、了解液相膜分离技术的特点。 3、训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。 超滤膜分离和反渗透、纳滤和微滤等膜分离方法一样，是以压力差为推动力的分离过程。各种渗透膜对不同物质的截留如图： 在一定的压力作用下，当含有高分子溶质(A)和低分子溶质(B)的混合溶液流过被支撑起来的超滤膜表面时，溶剂(如水)和低分子溶质(如无机盐类)将透过超滤膜，作为透过物被收集起来；高分子溶质(如有机胶体)则被超滤膜截留而浓缩回收。 ◆ 在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等对溶质的截留分别起着各自不同的作用。 实验原理 超滤膜多数为非对称膜，由一层极薄的(通常为0.1～1μm)、具有一定孔径的表皮层和一层较厚的(通常为125μm)、具有海绵状或网状结构的多孔层组成。前者起到筛分作用，后者起到支撑作用。 本实验采用中空纤维超滤膜分离聚乙烯醇(PVA)溶液。 实验装置 1 —储罐； 2，3，5，6，8，9，10，12，13，14，18，19—阀门； 4—输液泵； 7—预过滤器； 11，17—膜组件； 15，16—压强表； 20，21－转子流量计； 22—接收器。 实验流程示意图 实验装置 实验步骤 1．准备工作 （1） 配制1%～5%的甲醛溶液作为保护液。 （2） 配制1%的PVA溶液。 （3） 配制发色剂。发色剂为碘和硼酸的混合溶液，浓度为碘0.003mol·L-1、硼酸0.32mol·L-1。 （4） 751型紫外分光光度计通电预热20min以上。 （5） 测定标准工作曲线。 2．实验步骤 （1）打开阀门8和10，将超滤组件中的保护液放净。 （2）为洗去中空纤维超滤组件中残余的保护液，用自来水清洗膜组件2～3次，然后放净清洗液。 （3）检查实验系统阀门开关状态，使系统各部位的阀门处于正常运转状态。 （4）将配制的PVA料液加入料液罐1，分析并记录表面活性剂料液的初始浓度。 实验步骤 （5） 打开阀门，然后开启电源，使泵正常运转。 （6）调节控制阀门，使膜组件进口压力为0.04MPa。 （7）启动泵稳定运转30min后，分别取透过液和浓缩液样品，并分析样品中PVA的浓度。然后改变流量，重复进行实验，共测定5个流量。实验完毕后即可停泵。 （8）清洗中空纤维超滤组件。待超滤组件中的表面活性剂溶液放净之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20min左右，清洗超滤组件中残余表面活性剂溶液。 实验步骤 （9）加入保护液至中空纤维超滤组件的2/3高度。然后密闭系统，避免保护液损失。 （10）将751型紫外分光光度计清洗干净，放在指定位置，切断分光光度计的电源。 实验步骤 1、 实验条件和数据记录如下： 压强(表压)：________ MPa；温度：________℃ 数据处理 透过液 浓缩液 透过液 浓缩液 原料液 流量(L·h-1) 浓度(mg·L-1) 起止时间 实验序号