HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定.docVIP

宁德师范学院化学系 设计性实验报告 课程名称 分析化学实验 实验名称HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定 院 系 化 学 系 专 业 应用化学 指导教师 谢 丹 华 报 告 人 严 晓 庭 学 号 B2013062210 班级 2 化学系制实验十 HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定 一、实验目的 1. 运用酸碱滴定法的原来设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并具体实施。 2. 进一步掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。 3. 进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。 二、实验原理 通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ｋa之比大于10５，固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka≤10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4Cl的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制和溶度的标定 NaOH溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）,易制得纯品，空气中不吸水，，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。 反应产物为是二元弱碱，其水溶液显微碱性（即计量点时溶液显微碱性）， 可以选用酚酞作指示剂。 2. HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定原理 HCl-NH4Cl混合液中的HCl是强酸，可以用标准NaOH溶液滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的NH4Cl呈弱酸性。 NH4+的Ka=5.6×10-10 cKa＞20Kw,c/Ka＞400 pH=5.3 故应用甲基红（pH=4.4—6.2）作为滴定HCl的指示剂。 溶液中还剩下NH4+由于其酸性太弱，无法用NaOH直接滴定，可用甲醛法滴定。 NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定? NH4+是弱酸，Ka=5.6(10-10 c=0.1mol.L-1 cKa10-8无法直接准确滴定。而采用甲醛法简便快捷，具有一定的准确度。 测定原理： 4 NH4+ +6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O (CH2)6N4H+: Ka=7.1(10-6 cKa10-8可以直接准确滴定 (CH2)6N4H++3H+ +4OH- =(CH2)6N4+4 H2O 指示剂：化学计量点产物：(CH2)6N4决定溶液的pH 所以可以用酚酞做指示剂。 滴定过程中溶液颜色的变化情况为： 红色（MR）→橙色（MR, pH≈5.28）→亮黄色（MR）→橙黄色（MR+PP, pH≈8.53） 计算公式： 三、主要试剂和仪器 1. 试样溶液（HCl和NH4Cl的浓度均约0.10mol/L）。 2. 甲醛（40％，中性）。 3. 甲基红溶液（2g/L）。 4. 酚酞溶液（1g/L）。 5. NaOH（A.R.）(s) 分析天平，?称量瓶?，玻璃棒，洗瓶，药匙，烧杯（100mL，500mL），试剂瓶（500mL），滴定台架，碱式滴定管（50mL）?，?移液管（25mL）,锥形瓶（250mL，3个）,吸耳球等。 实验步骤 1、混合溶液的制备 用25ml吸量管移取20mL1mol/LHCl于100mL烧杯中，再往其中加入20mL0.5mol/LNH3?H2O，使其充分混合，冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中定容至刻度线得到0.05mol/L?HCl与NH4Cl混合溶液。 2、0.10mol/LNaOH标准溶液的配制和标定 （1）在电子秤上称取2.0-2.5g NaOH固体，在500mL烧杯中溶解，溶解后加蒸馏水至500mL刻度线并转入试剂瓶中，摇匀备用。 （2）、NaOH溶液的标定（常量法） 减量法准确称取0.4～0.6g KHC8H4O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加40～50mL蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红