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东华大学仪器分析复习提纲
仪器分析复习提纲
引言
了解仪器分析的作用、特点,
了解仪器分析的分类,
了解仪器分析的发展趋势。
第2章 气相色谱分析
色谱概论
一、色谱法的分类与气相色谱的特点
按两相状态分类
按固定相分类
柱色谱:包括填充柱色谱和毛细管色谱
纸色谱:
薄层色谱或薄层层析(TLC):
按分离原理分类
吸附色谱:利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离
分配色谱:利用不同组分在两相中分配系数的差别分离
离子交换色谱:利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离
凝胶色谱:利用不同组分分子量的差别(即分子大小的差别)先后被过滤进 行分离
气相色谱的特点
1)应用范围广:气体、液体或沸点不太高的固体在操作温度不分解,一般都可使用。有机化合物约20%可用GC 分析。
2)效能高:可一次分离分析几十种甚至上百种组分。
3)灵敏度高:ppm~ppb级
4)分析速度快:几分钟或几十分钟可完成
5)操作简便:仪器成本相对较低
二、气相色谱流程与气相色谱仪
气相色谱流程
气相色谱仪
气相色谱检测器 (作用,分类)
热导池检测器
氢火焰检测器
电子捕获检测:
火焰光度检测器
三、色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线
色谱图作用:1、由tR可定性
2、由峰面积可定量
3、由峰位置及宽度可对分离情况进行判断
基线
保留参数
保留时间(tR)
死时间(tM)
调整保留时间(tR/)
相对保留值 α1,2 = tR/(2)/ tR/(1)=K2/K1
(四)色谱峰区域宽度
标准偏差σ:峰高0.607h处宽度的一半
半峰宽Y1/20.5h处的宽度,Y1/2=2.354σ
峰底宽 Y=4σ
气相色谱基本理论
一、气相色谱基本原理
分配过程
分配系数K=CS/Cm
分配比(容量因子)k=p/q
注意:①K是浓度比k是分配总量之比
②K与β无关,k与β有关
③k越大,保留时间越长,k=0,则tR = tM④k= tR// tM
二、气相色谱基本理论
塔板理论
n=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2
n有效=5.54(tR//Y1/2)2=16(tR//Y)2
速率理论 (范第姆特方程)
H=A+B/μ+Cμ 式中:
A——涡流扩散项
B——分子扩散系数
C——传质阻力系数
μ—— 流动相线速度
可见:填充物粒度、填充物的均匀性,载气种类、流速,柱温等对柱效、峰扩张有关系
三、分离效率
柱效率与分离效率
色谱的分离效率(或选择性)由相对保留值α衡量。
分离度(分辨率)
R=2 [tR(2)- tR(1)] /(Y1+Y2)或 R=2d /(Y1+Y2)式中:d——峰间距
3、色谱分离基本方程(柱效率、分离效率及分离度的关系)
R= n1/2/4×(α-1)/α×k/(1+k) [或R=n有效1/2/4×(α-1)/α]
从色谱分离基本方程可看出:
n1/2/4(反映柱效率对分离度的作用,称柱效项):α不变时,R取决于n有效或n,为提高n有效或n可增加L或减小H
R与k的关系:k增大R增大,但k10,R增大不明显,1 k 10时,可通过改变固定相,柱温变化或改变相比实现k的变化。
R与α的关系(柱效率对分离度的作用):α增大R增大,α代表柱的选择性,α大选择性好,分离效果好,增加α的办法是改变固定相。
4、分离条件的选择
(1)载气流速
从H=A+B/μ+Cμ可看出:
1)μ较小时,应选择分子量较大的载气(N2、Ar)
2)μ较大时,应选择分子量较小的载气(H2、He)
(2)固定液的性质和用量(选择色谱柱)
(3)担体的性质和粒度(选择色谱柱)
(4)柱温选择:沸点最高的组分可分析的最低温度,不能超过色谱柱允许的最高使用温度。
(5)进样量和进样时间
(6)气化温度
(7)检测器温度
固定相及其选择
一、GSC固定相(低分子量、气体样品的分析)
由待测成分的吸附能力选择(非极性、弱极性、极性)
二、GLC固定相
担体的选择
作用:承担固定液
要求:
1)化学惰性
2)多孔性
3)热稳定好、不易破碎
4)粒度均匀,大小合适
种类:
1)硅藻土型 可分红色(非极性、弱极性)、白色(极性)
2)非硅藻土型 可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球
选择原则:
1)固定液含量5%,用硅藻土型
2)固定液含量5%,用表面处理的硅藻土型
3)高沸点样品,用玻璃微球
4)强腐蚀性,用氟担体
固定液的选择
利用相似相溶原理选择
优先固定液的利用
广谱固定相的利用
特殊选择性固定相的利用
混合固定相的利用:串联或并联单一固定相柱,填料混合柱及混合涂渍填料柱等
气相色谱定性测试方法
一、已知物直接对照法
利用保留时间或保留体积定性
利用相对保留值定性
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