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东华大学仪器分析复习提纲.doc

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东华大学仪器分析复习提纲

仪器分析复习提纲 引言 了解仪器分析的作用、特点, 了解仪器分析的分类, 了解仪器分析的发展趋势。 第2章 气相色谱分析 色谱概论 一、色谱法的分类与气相色谱的特点 按两相状态分类 按固定相分类 柱色谱:包括填充柱色谱和毛细管色谱 纸色谱: 薄层色谱或薄层层析(TLC): 按分离原理分类 吸附色谱:利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离 分配色谱:利用不同组分在两相中分配系数的差别分离 离子交换色谱:利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离 凝胶色谱:利用不同组分分子量的差别(即分子大小的差别)先后被过滤进 行分离 气相色谱的特点 1)应用范围广:气体、液体或沸点不太高的固体在操作温度不分解,一般都可使用。有机化合物约20%可用GC 分析。 2)效能高:可一次分离分析几十种甚至上百种组分。 3)灵敏度高:ppm~ppb级 4)分析速度快:几分钟或几十分钟可完成 5)操作简便:仪器成本相对较低 二、气相色谱流程与气相色谱仪 气相色谱流程 气相色谱仪 气相色谱检测器 (作用,分类) 热导池检测器 氢火焰检测器 电子捕获检测: 火焰光度检测器 三、色谱流出曲线及有关术语 色谱流出曲线 色谱图作用:1、由tR可定性 2、由峰面积可定量 3、由峰位置及宽度可对分离情况进行判断 基线 保留参数 保留时间(tR) 死时间(tM) 调整保留时间(tR/) 相对保留值 α1,2 = tR/(2)/ tR/(1)=K2/K1 (四)色谱峰区域宽度 标准偏差σ:峰高0.607h处宽度的一半 半峰宽Y1/20.5h处的宽度,Y1/2=2.354σ 峰底宽 Y=4σ 气相色谱基本理论 一、气相色谱基本原理 分配过程 分配系数K=CS/Cm 分配比(容量因子)k=p/q 注意:①K是浓度比k是分配总量之比 ②K与β无关,k与β有关 ③k越大,保留时间越长,k=0,则tR = tM④k= tR// tM 二、气相色谱基本理论 塔板理论 n=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2 n有效=5.54(tR//Y1/2)2=16(tR//Y)2 速率理论 (范第姆特方程) H=A+B/μ+Cμ 式中: A——涡流扩散项 B——分子扩散系数 C——传质阻力系数 μ—— 流动相线速度 可见:填充物粒度、填充物的均匀性,载气种类、流速,柱温等对柱效、峰扩张有关系 三、分离效率 柱效率与分离效率 色谱的分离效率(或选择性)由相对保留值α衡量。 分离度(分辨率) R=2 [tR(2)- tR(1)] /(Y1+Y2)或 R=2d /(Y1+Y2)式中:d——峰间距 3、色谱分离基本方程(柱效率、分离效率及分离度的关系) R= n1/2/4×(α-1)/α×k/(1+k) [或R=n有效1/2/4×(α-1)/α] 从色谱分离基本方程可看出: n1/2/4(反映柱效率对分离度的作用,称柱效项):α不变时,R取决于n有效或n,为提高n有效或n可增加L或减小H R与k的关系:k增大R增大,但k10,R增大不明显,1 k 10时,可通过改变固定相,柱温变化或改变相比实现k的变化。 R与α的关系(柱效率对分离度的作用):α增大R增大,α代表柱的选择性,α大选择性好,分离效果好,增加α的办法是改变固定相。 4、分离条件的选择 (1)载气流速 从H=A+B/μ+Cμ可看出: 1)μ较小时,应选择分子量较大的载气(N2、Ar) 2)μ较大时,应选择分子量较小的载气(H2、He) (2)固定液的性质和用量(选择色谱柱) (3)担体的性质和粒度(选择色谱柱) (4)柱温选择:沸点最高的组分可分析的最低温度,不能超过色谱柱允许的最高使用温度。 (5)进样量和进样时间 (6)气化温度 (7)检测器温度 固定相及其选择 一、GSC固定相(低分子量、气体样品的分析) 由待测成分的吸附能力选择(非极性、弱极性、极性) 二、GLC固定相 担体的选择 作用:承担固定液 要求: 1)化学惰性 2)多孔性 3)热稳定好、不易破碎 4)粒度均匀,大小合适 种类: 1)硅藻土型 可分红色(非极性、弱极性)、白色(极性) 2)非硅藻土型 可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球 选择原则: 1)固定液含量5%,用硅藻土型 2)固定液含量5%,用表面处理的硅藻土型 3)高沸点样品,用玻璃微球 4)强腐蚀性,用氟担体 固定液的选择 利用相似相溶原理选择 优先固定液的利用 广谱固定相的利用 特殊选择性固定相的利用 混合固定相的利用:串联或并联单一固定相柱,填料混合柱及混合涂渍填料柱等 气相色谱定性测试方法 一、已知物直接对照法 利用保留时间或保留体积定性 利用相对保留值定性 加入

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